一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法技术
A preparation method of 3- methyl -1,3- butanediol
The invention relates to a preparation method of 3 - methyl methyl 1,3 butanediol. In this method, the isobutylene, formaldehyde solution and Pr doped two cerium oxide catalyst were mixed, and the pressure vessel was sealed and stirred, and the 3 methylated 1,3 butyl glycol was prepared by the condensation and hydrolysis of Prince (Prins). The separation process of the product with the catalyst is simple, the catalyst can be recycled, the reaction process is simple and easy to operate, and the maximum yield of the 3 methylated 1,3 chitosan glycol can be up to 98%.
【技术实现步骤摘要】
一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法
本专利技术涉及一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，具体涉及到Pr掺杂二氧化铈催化异丁烯与甲醛水溶液反应制备3-甲基-1,3-丁二醇。
技术介绍
3-甲基-1,3-丁二醇是一种重要的医药中间体、化工中间体、材料中间体，主要用于聚合物和表面活性剂的生产。例如3-甲基-1,3-丁二醇通过脱水可制备合成橡胶的单体异戊二烯。Schneider等利用对硝基苯磺酸催化剂催化异戊醇选择羟基化可制备3-甲基-1,3-丁二醇，但其产率不超高5％。(Schneider,H.J.；Müller,W.Angew.Chem.1982,94,153-154.)FeMCM-41可催化异丁烯与甲醛反应，但3-甲基-1,3-丁二醇作为副反应生成，产量不超高10％。(Yashima,T.；Katoh,Y.；Komatsu,T.InStud.Surf.Sci.Catal.；Kiricsi,I.,Pál-Borbély,G.,Nagy,J.B.,Karge,H.G.,Eds.；Elsevier:1999；Vol.125,p507-514.)CN103102229...
【技术保护点】
一种3‑甲基‑1,3‑丁二醇的制备方法，其特征在于：将异丁烯、甲醛水溶液与Pr掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应，经普林斯(Prins)缩合和水解反应，制备3‑甲基‑1,3‑丁二醇。
【技术特征摘要】
1.一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法，其特征在于：将异丁烯、甲醛水溶液与Pr掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应，经普林斯(Prins)缩合和水解反应，制备3-甲基-1,3-丁二醇。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应结束后，对反应液进行离心，分离出催化剂。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：将异丁烯、质量浓度为2wt％～38wt％的甲醛水溶液与一定量的Pr掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，反应温度不低于60℃，搅拌反应不少于30min，分离得到3-甲基-1,3-丁二醇。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.5g·(mmolHCHO)-1；异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10wt％～60wt％。5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10wt％～30wt％；所述甲醛水溶液质量浓度为2wt％～19wt％；所述催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.3g·(mmolHCHO)-1；所述反应温度为80～150℃，反应时间为2～12h。6.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：异丁烯占异丁烯和甲醛水溶液之和的10wt％～15wt％；所述甲醛水溶液质量浓度为2wt％～10wt％；所述催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.1g·(mmolHCHO)-1；所述反应温度为100～140℃，反应时间为2～6h。7.按照...
【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，张志鑫，王业红，王敏，张超锋，侯婷婷，安静华，张健，李利花，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21
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