一种制备3-甲基-1,3-丁二醇的方法技术

本发明专利技术涉及一种制备3‑甲基‑1,3‑丁二醇的方法。该方法采用异丁烯与甲醛水溶液作为反应底物，在掺杂二氧化铈催化剂的作用下，经Prins缩合和水解过程制备3‑甲基‑1,3‑丁二醇。具体反应过程如下：将一定量异丁烯与一定浓度的甲醛水溶液与一定量的掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器中密闭，在不低于60℃的温度下，搅拌，反应时间长于0.5h，分离可得到3‑甲基‑1,3‑丁二醇。该方法产物与催化剂分离过程简单，催化剂可循环使用，反应过程简单可控易操作，其中3‑甲基‑1,3‑丁二醇的收率最高可达95％。

A method for preparing 3- methyl -1,3- butanediol

The invention relates to a method for preparing 3 - methyl methyl 1,3 butanediol. This method uses the aqueous solution of isobutylene and formaldehyde as the reaction substrate. Under the action of doping two cerium oxide catalyst, the Prins condensation and hydrolysis process are prepared for the preparation of 3 methyl alcohol 1,3 butyl glycol. The specific reaction process is as follows: a certain amount of isobutylene and a certain concentration of formaldehyde water solution and a certain amount of doped two cerium oxide catalyst are mixed and sealed in the pressure vessel. At the temperature of not less than 60 C, the reaction time is longer than 0.5h, and the separation can be obtained by the separation of 3 methyl alcohol 1,3 butyl glycol. The separation process of the product with the catalyst is simple, the catalyst can be recycled, the reaction process is simple and easy to operate, and the maximum yield of the 3 methylated 1,3 chitosan glycol can be up to 95%.

【技术实现步骤摘要】
一种制备3-甲基-1,3-丁二醇的方法
本专利技术涉及一种制备3-甲基-1,3-丁二醇的方法，具体涉及到金属掺杂二氧化铈催化异丁烯与甲醛水溶液反应制备3-甲基-1,3-丁二醇。
技术介绍
3-甲基-1,3-丁二醇是一种重要的化工中间体，主要用于生产聚合物和表面活性剂。例如3-甲基-1,3-丁二醇通过脱水可制备合成橡胶的单体异戊二烯。Schneider等利用对硝基苯磺酸催化剂催化异戊醇选择羟基化可制备3-甲基-1,3-丁二醇，但其产率不超高5％。(Schneider,H.J.；Müller,W.Angew.Chem.1982,94,153-154.)FeMCM-41可催化异丁烯与甲醛反应，但3-甲基-1,3-丁二醇作为副反应生成，产量不超高10％。(Yashima,T.；Katoh,Y.；Komatsu,T.InStud.Surf.Sci.Catal.；Kiricsi,I.,Pál-Borbély,G.,Nagy,J.B.,Karge,H.G.,Eds.；Elsevier:1999；Vol.125,p507-514.)CN103102229-A中利用SnO2等酸性氧化物,HY等酸性分子本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备3‑甲基‑1,3‑丁二醇的方法，其特征在于：将异丁烯、甲醛水溶液与金属掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应，经普林斯(Prins)缩合和水解反应，制备3‑甲基‑1,3‑丁二醇。

【技术特征摘要】
1.一种制备3-甲基-1,3-丁二醇的方法，其特征在于：将异丁烯、甲醛水溶液与金属掺杂二氧化铈催化剂混合，放入耐压容器密闭，搅拌反应，经普林斯(Prins)缩合和水解反应，制备3-甲基-1,3-丁二醇。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：反应结束后，对反应液进行离心，分离出催化剂。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：异丁烯的加入量占异丁烯与甲醛水溶液质量之和的10wt％～60wt％；所述甲醛水溶液的质量浓度为2wt％～38wt％。4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.5g·(mmolHCHO)-1；反应温度不低于60℃，反应时间不少于30min。5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：异丁烯的加入量占异丁烯与甲醛水溶液质量之和的10wt％～30wt％；所述甲醛水溶液的质量浓度为2wt％～19wt％；所述催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.3g·(mmolHCHO)-1；反应温度为80～150℃，反应时间为2～12h。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：异丁烯的加入量占异丁烯与甲醛水溶液质量之和的10wt％～15wt％；所述甲醛水溶液的质量浓度为2wt％～10wt％；所述催化剂用量为：0.01g·(mmolHCHO)-1～0.1g·(mmolHCHO)-1；反应温度为100～140℃，反应时间为2～6h。7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属掺杂二氧化铈为Mg、Sr、Y、Ti、Zr、Nb、Sn、Al、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、La、Sm、Eu、Bi中的一种或两种以...

【专利技术属性】
技术研发人员：王峰，张志鑫，王业红，王敏，张超锋，侯婷婷，安静华，张健，张晓辰，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21