The invention relates to a novel method for the synthesis of 9,9 (Qiang Jiaji) fluorene. Synthesis of fluorene from fluorene via hydroxymethylation to 9,9_bis (hydroxymethyl) fluorene and further etherification to 9,9_bis (methoxymethyl) fluorene is known. 9,9 - bis (methoxy methyl) fluorene is a compound of electron donor acting on Ziegler Natta catalyst. The invention relates to the improvement of the synthesis of 9,9 fluorene (Qiang Jiaji) fluorene, which leads to the reduction of the amount of solvents used and the easier post-processing to achieve high yield and purity at the same time.
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于合成9,9-双(羟甲基)芴的方法说明书本专利技术涉及一种用于合成9,9-双(羟甲基)芴的新颖方法。从芴经由9,9-双(羟甲基)芴到9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成是已知的。9,9-双(甲氧基甲基)芴是用作用于齐格勒-纳塔催化剂的给电子体的化合物。用于从芴制备这种化合物的方法典型地包括两个单独的步骤，这些步骤各自在下面进行讨论。从芴合成9,9-双(甲氧基甲基)芴的步骤1涉及将芴羟甲基化成9,9-双(羟甲基)芴。这种羟甲基化典型地使用多聚甲醛来进行，其中使用二甲基亚砜(DMSO)作为溶剂。使用醇钠的醇溶液，诸如甲醇中的甲醇钠或乙醇中的乙醇钠，作为碱。典型地，首先制备多聚甲醛、DMSO和醇钠的溶液或分散体。然后向此混合物中添加芴的溶液或分散体。所述反应通常在非常低的温度下在冰浴中进行。但是，例如在12℃与15℃之间的温度也已披露在现有技术中。所述反应通常通过以下方式进行后处理：用盐酸淬灭、添加水并且然后萃取、蒸馏和/或重结晶中的一个或多个步骤。EP0728770披露了使用大量的DMSO和0℃的反应温度的方法。Chen等人“synthesisof9,9’-bis(met...
【技术保护点】
1.用于从芴合成9,9‑双(羟甲基)芴的方法，所述方法包括提供多聚甲醛、二甲基亚砜和醇钠的混合物，并且向所述混合物中添加芴以获得9,9‑双(羟甲基)芴，其中芴作为固体添加。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2015.06.01 EP 15170076.21.用于从芴合成9,9-双(羟甲基)芴的方法，所述方法包括提供多聚甲醛、二甲基亚砜和醇钠的混合物，并且向所述混合物中添加芴以获得9,9-双(羟甲基)芴，其中芴作为固体添加。2.根据权利要求1所述的方法，其中芴以粉末的形式添加。3.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中二甲基亚砜以至多1250毫升/摩尔所使用的芴、优选至多1000毫升/摩尔所使用的芴、最优选至多700毫升/摩尔所使用的芴的量存在。4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中多聚甲醛以在1.8摩尔/摩尔所使用的芴与2.6摩尔/摩尔所使用的芴之间的量使用。5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述醇钠选自甲醇钠和乙醇钠、优选甲醇钠。6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述醇钠作为在醇溶液中的醇钠溶液使用，优选选自甲醇中的甲醇钠或乙醇中的乙醇钠，更优选是甲醇中的甲醇钠。7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，包括以下步骤：a)提供多聚甲醛和二甲基亚砜的混合物；b)向步骤a)的所述混合物中添加在醇溶剂中的醇钠溶液；c)向步骤b)中获得的所述混合物中添加作为固体的芴；d)使步骤c)中获得的所述混合物进行反应；e)通过添加酸来淬灭步骤d)中获得的所述混合物；f)将步骤e)中获得的所述混合物与水混合以获得粗9,9-双(羟甲基)芴的悬浮液；g)过滤步骤f)的所述混合物以获得粗9,9-双(羟甲基)芴。8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中使步骤g)中获得的所述粗9,9-双(羟甲基)芴重结晶以获得9,9-双(羟甲基)芴。9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤e)中用于淬...
【专利技术属性】
技术研发人员：J·B·塞纳尼，
申请(专利权)人：SABIC环球技术有限责任公司，
类型：发明
国别省市：荷兰,NL
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