一种硅片切割硅泥回收利用工艺制造技术

本发明专利技术公开一种硅片切割硅泥回收利用工艺，包括：干燥：去除硅泥中的水和第一杂质，得到包含有硅粉的第一混合物；熔融：将第一混合物送入熔炼炉加热熔炼，所述硅粉熔融得到包含有二氧化硅杂质的硅液；还原：向所述熔炼炉中加入碳粉，所述硅液中的所述二氧化硅杂质与碳粉反应，得到纯度大于98％的硅液；冷却：所述硅液冷却形成硅块，按重量计，所述硅泥包括：第一杂质2.8‑9份，水40‑50份，硅粉25‑50份，二氧化硅杂质1.1‑3份。本申请所公开的回收工艺能够回收硅片切割的废硅粉，消除了有机物杂质对硅粉纯度的影响，具有硅粉回收率高、节能环保的优点。

A Silicon Slurry Recycling Technology for Silicon Wafer Cutting

The invention discloses a silicon wafer cutting silicon mud recycling process, which includes: drying: removing water and first impurities in the silicon mud to obtain a first mixture containing silicon powder; melting: feeding the first mixture into a smelting furnace for heating and smelting, and the silicon powder melting to obtain silicon liquid containing silicon dioxide impurities; reduction: adding carbon powder to the smelting furnace, and the said silicon liquid as described above. Silica impurities react with carbon powder to obtain liquid silicon with purity greater than 98%. Cooling: The liquid silicon is cooled to form a silicon block. According to the weight, the sludge includes: the first impurity 2.8 9 parts, water 40 50 parts, silica powder 25 50 parts, and silica impurities 1.1 3 parts. The recycling process disclosed in this application can recover the waste silicon powder cut by silicon wafer, eliminating the influence of organic impurities on the purity of silicon powder, and has the advantages of high recovery rate of silicon powder, energy saving and environmental protection.

【技术实现步骤摘要】
一种硅片切割硅泥回收利用工艺
本专利技术涉及硅片切割废料回收利用领域，具体涉及一种硅片切割硅泥回收利用工艺。
技术介绍
目前，硅片加工生产中一般通过金刚线切割硅锭，金刚线切割技术通过电镀或树脂粘结有金刚石磨料的钢线对硅棒或硅锭进行磨削。金刚石在切割硅棒或硅锭时，为了保证加工精度提高硅片的表面质量，需要辅助切割液对切割面进行润滑冲洗，形成硅泥。硅泥中包括金刚线在切割硅棒或硅锭过程中产生的硅粉与金刚石磨料脱落残余，该硅粉的平均尺寸为1-5μm，硅泥中液体成分包括水、二乙二醇或乙二醇或聚乙二醇等切削液乳化剂，以及表面活性剂等。由于“硅泥”中硅粉的尺寸较小，且含有水分和非硅杂质，回收再利用难度较高。一般通过经过干燥脱水作为耐火材料使用，或简单烧结后作为钢铁冶炼原料使用，导致大量的硅泥无法有效回收应用于多晶硅加工中。由于硅泥价格低廉，且无法有效重复利用于硅片加工，限制了多晶硅生产成本，造成了能源浪费。
技术实现思路
有鉴于此，本申请提供一种硅片切割硅泥回收利用工艺，可以有效利用硅泥中的硅，回收制备得到纯度大于98％的硅锭，使硅锭可以应用于多晶硅生产中，降低了多晶硅生产成本，且无需辅助化渣剂等，具有节约能源，可行性高的优点。为解决以上技术问题，本专利技术提供的技术方案是一种硅片切割硅泥回收利用工艺，包括：干燥：去除硅泥中的水和第一杂质，得到包含有硅粉的第一混合物；熔融：将第一混合物送入熔炼炉加热熔炼，所述硅粉熔融得到包含有二氧化硅杂质的硅液；还原：向所述熔炼炉中加入碳粉，所述硅液中的所述二氧化硅杂质与碳粉反应，得到纯度大于98％的硅液；冷却：将所述硅液冷却形成硅块。按重量计，所述硅泥包括：第一杂质2.8-9份，水40-50份，硅粉25-50份，二氧化硅杂质1.1-3份。优选的，所述干燥步骤具体包括：将所述硅泥送入压滤设备进行压滤，去除部分第一杂质和水，得到压滤后的硅泥；将所述压滤后的硅泥送入微波干燥设备，在真空环境下2300MHz-2500MHz微波加热去除所述压滤后的硅泥中的水和第一杂质，得到第一混合物。优选的，所述微波加热去除所述压滤后的硅泥中的水和第一杂质过程，微波加热温度为95-300℃，所述真空环境具体为：气压为0.03-0.05MPa的负压环境。优选的，按重量计，所述压滤后的硅泥包括：第一杂质1.4-7.5份，水32-40份，硅粉25-50份，二氧化硅杂质1.1-3份；按重量计，所述第一混合物包括：第一杂质0.8-2份，硅粉25-50份，二氧化硅杂质1.1-3份。优选的，所述第一杂质包括二乙二醇、乙二醇和聚乙二醇中的一种或多种。优选的，所述熔融步骤具体包括：将所述第一混合物送入熔炼炉；向熔炼炉中持续吹扫惰性气体，所述熔炼炉升温至1400-1500℃，持续加热1.2-2h，使所述第一混合物中的硅粉熔融形成硅液，所述第一杂质形成挥发气排出。优选的，所述还原步骤具体包括：向熔炼炉中通入碳粉，保持所述熔炼炉炉温至1400-1500℃，所述二氧化硅杂质与所述碳粉反应还原为硅，得到纯度大于98％的硅液。本申请与现有技术相比，其详细说明如下：本申请公开的工艺中，所述硅泥包括：第一杂质2.8-9份，水40-50份，硅粉25-50份，二氧化硅杂质1.1-3份；所述压滤设备优选为板式压滤机或离心分离设备，其中，第一杂质为切削液中的有机物杂质，所述压滤设备用于将硅泥中多余的切削液分离，去除多余的水分和溶解在水中的部分第一杂质；微波干燥设备对压滤后的硅泥进行烘干，压滤后的硅泥中的水分在微波加热的作用下蒸发，第一杂质中的乙二醇或聚乙二醇可以溶解在水中，随着水蒸气蒸发去除，二乙二醇或环氧乙醚的沸点低于加热温度，可以有效受热挥发从而达到去除第一杂质中有机物的目的。控制微波加热的微波频率和微波加热温度，保证第一杂质充分挥发。此外，压滤后的硅泥受热在惰性气体的保护作用下避免氧化形成二氧化硅。在上述微波干燥过程中，对微波干燥设备抽取真空，第一杂质和水通过喷淋洗涤除杂。第一混合物送入熔炼炉，在惰性气体保护下，第一混合物中的硅粉熔融形成硅液。控制熔融过程温度和时间，保证第一杂质充分挥发。向熔炼炉中通入碳粉，使二氧化硅粉末与碳粉反应还原生成硅，未有效反应的二氧化硅粉末、金刚石粉末形成炉渣，去除炉渣后得到纯度大于98％的硅液。硅液冷却后形成硅块，可经过研磨送入多晶硅生产系统中。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。本申请公开一种硅片切割硅泥回收利用工艺，用于回收切割硅锭废弃的硅泥，所述硅泥中的第一杂质包括切削过程中来自于切削液的水和有机物杂质，所述第二杂质包括金刚石线在切割磨损过程中脱落的金刚石粉末和硅锭切割时氧化形成的二氧化硅粉末，通过本工艺流程，可以去除切削液中的有机物杂质以及金刚石粉末，对硅泥中的硅粉进行提纯，得到纯度大于98％的硅块，可以满足多晶硅的原料需求，本方法具体包括：干燥：将所述硅泥送入压滤设备进行压滤，去除部分第一杂质和水，得到压滤后的硅泥；通过分布器将压滤后的硅泥打散，使压滤后的硅泥均匀分布于传送装置上，经所述传送装置将压滤后的硅泥送入微波干燥设备；所述微波干燥设备用于发出2300MHz-2500MHz的微波，使所述微波干燥设备内的温度为95-300℃，调节微波干燥设备内部气压为0.03-0.05MPa，形成真空环境，压滤后的硅泥吸收微波，一部分微波能转化为分子运动能，并以热量的形式释放，压滤后的硅泥中的水分温度升高，加速蒸发，使压滤后的硅泥逐级干燥脱水，同时，压滤后的硅泥中第一杂质中的有机物如乙二醇溶解在水蒸气中挥发，二乙二醇或聚乙二醇受热挥发去除，得到第一混合物。熔融：将第一混合物送入熔炼炉；向熔炼炉中持续吹扫惰性气体，置换熔炼炉中的空气；所述熔炼炉升温至1400-1500℃，第一混合物中剩余的水分受热蒸发，掺杂的第一杂质在高温下挥发为气体混合物排出，硅粉融化形成硅液，所述硅液中混杂有二氧化硅杂质和金刚石粉末。还原：将熔炼炉中通入碳粉，保持所述熔炼炉炉温至1400-1500℃；所述碳粉与所述二氧化硅杂质反应还原为硅，得到纯度大于98％的硅液；硅液去除固体颗粒物后，冷却形成硅块。实施例1干燥：将硅泥送入压滤设备进行压滤，得到压滤后的硅泥；其中：按重量份数计，所述硅泥包括：第一杂质2.8份，水40份，硅粉25份，二氧化硅杂质1.1份；所述第一杂质包括：第一有机物杂质1份，金刚石粉末1.8份，所述第一有机物杂质包括聚乙二醇，以及表面活性剂为OP-7烷基酚聚氧乙烯醚；按重量份数计，所述压滤后的硅泥包括：第一杂质2.2份，水32份，硅粉25份，二氧化硅杂质1.1份；通过分布器将压滤后的硅泥以1cm-1.5cm厚度均匀分布于传送装置上，送入微波干燥设备；微波干燥设备将压滤后的硅泥加热至95℃，并保持微波干燥设备内部气压为0.03-0.05MPa，持续加热压滤后的硅泥15min-25min，水和第一有机物杂质受热蒸发后排出，得到第一混合物；按重量份数计，所述第一混合物包括：硅粉25份，二氧化硅杂质1.1份，水1.1份；除杂：将第一混合物送入熔炼炉，向熔炼炉吹扫惰性气体，使熔炼炉中的空气排空，所述第一混合物在1400-1500℃下熔炼1.2-2h，硅粉融化形成硅液。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅片切割硅泥回收利用工艺，其特征在于，包括：干燥：去除硅泥中的水和第一杂质，得到包含有硅粉的第一混合物；熔融：将第一混合物送入熔炼炉加热熔炼，所述硅粉熔融得到包含有二氧化硅杂质的硅液；还原：向所述熔炼炉中加入碳粉，所述硅液中的所述二氧化硅杂质与碳粉反应，得到纯度大于98％的硅液；冷却：将所述硅液冷却形成硅块。按重量计，所述硅泥包括：第一杂质2.8‑9份，水40‑50份，硅粉25‑50份，二氧化硅杂质1.1‑3份。

【技术特征摘要】
1.一种硅片切割硅泥回收利用工艺，其特征在于，包括：干燥：去除硅泥中的水和第一杂质，得到包含有硅粉的第一混合物；熔融：将第一混合物送入熔炼炉加热熔炼，所述硅粉熔融得到包含有二氧化硅杂质的硅液；还原：向所述熔炼炉中加入碳粉，所述硅液中的所述二氧化硅杂质与碳粉反应，得到纯度大于98％的硅液；冷却：将所述硅液冷却形成硅块。按重量计，所述硅泥包括：第一杂质2.8-9份，水40-50份，硅粉25-50份，二氧化硅杂质1.1-3份。2.根据权利要求1所述的一种硅片切割硅泥回收利用工艺，其特征在于，所述干燥步骤具体包括：将所述硅泥送入压滤设备进行压滤，去除部分第一杂质和水，得到压滤后的硅泥；将所述压滤后的硅泥送入微波干燥设备，在真空环境下2300MHz-2500MHz微波加热去除所述压滤后的硅泥中的水和第一杂质，得到第一混合物。3.根据权利要求2所述的一种硅片切割硅泥回收利用工艺，其特征在于，所述微波加热去除所述压滤后的硅泥中的水和第一杂质过程，微波加热温度为95-300℃，所述真空环境具体为：气压为0.03-0.05...

【专利技术属性】
技术研发人员：冉祎，魏强，袁中华，陈井建，廖元，
申请(专利权)人：四川永祥多晶硅有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51