精炼法提纯工业硅的工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开了精炼法提纯工业硅的工艺及设备，具体步骤为：将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm

Technology and Equipment for Purifying Industrial Silicon by Refining Method

The invention discloses a process and equipment for purifying industrial silicon by refining method. The specific steps are as follows: after crushing the slagging agent, wetting and granulating with water to obtain a particle size of 40-80 meshes and a density of 3.0-3.5 g/cm.

【技术实现步骤摘要】
精炼法提纯工业硅的工艺及设备
本专利技术涉及一种太阳能多晶硅
，具体涉及一种精炼法提纯工业硅的工艺及设备。
技术介绍
相关研究表明，大面积使用太阳能光伏发电电能，能有效减少二氧化碳的排放，减少温室效应，改善地球气候。光伏产业的迅速发展带来了太阳能级硅(SolarGradeSilicon,SOG-Si)的短缺，造成满足光伏产业要求的多晶硅价格不断攀升。目前，太阳能级硅材料没有形成独立的供应系统，大部分来源于电子级硅的废料以及单晶硅的头尾料，远远不能满足太阳能电池产业快速发展的需求，原料供应已成为制约光伏产业发展的瓶颈。商业上，硅通常是在石墨电极的电弧炉中由高纯度的二氧化硅和焦炭反应得到的，这种方法得到的硅纯度至少为95％，被称为工业硅(MetallurgicalGradeSilicon，MG-Si)。但是，要制成太阳能电池，有些杂质元素的含量不能超过1ppmw。为了满足日益增长的对有太阳能级硅的需要，开发一种低成本精炼硅的冶金法已是刻不容缓。其中，造渣精炼是一种相对耗时少，能耗低的冶金级硅提纯技术，对新能源时代太阳能的发展具有重要影响。日本东京大学的L.A.V.Teixeira等人在论文“BehaviorandStateofBoroninCaO-SiO2SlagsduringRefiningofSolarGradeSilicon”(ISIJInt.2009,49:777-782)中提出，CaO-SiO2二元渣混合冶金级硅放，在1823K下通氩气保护的感应炉中氧化精炼，得杂质硼元素的分配系数(LB)最大为和5.5，精炼后硅中最低硼含量为1.9ppmw。专利
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有技术中采用造渣精炼提纯工业硅过程中，精炼后对硼杂质的除去效率较低，本专利技术提供了解决上述问题的精炼法提纯工业硅的工艺及设备。本专利技术通过下述技术方案实现：精炼法提纯工业硅的工艺，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450～1550℃温度条件下进行精炼2～8h；步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。优选地，所述造渣剂采用BaO、NaO和SiO2的混合物。优选地，所述BaO、NaO和SiO2的配比为2:5:1。优选地，所述步骤A中，将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3。优选地，所述步骤B中，造渣剂和硅熔体的质量配比为1:10～1:5。优选地，所述步骤B中精炼气体为空气和氩气混合气。优选地，所述步骤B中，通入精炼气的流量为20～28L/min，包体内气压为0.6～1.0MPa。实施上述精炼法提纯工业硅的工艺的设备，包括包体，所述包体的侧壁上开设有若干进气孔，若干进气孔沿包体的周向均匀分布，每个进气孔的轴线方向与包体的轴线方向平行；进气孔的底部延伸至包体的底部，且通过透气砖与包体内部连通，进气孔的顶部与进气元件连通；包体的顶部敞口端设有盖板，盖板上设有进料管。优选地，所述盖板为中空壳体结构，盖板的下板面上凸设有若干与进气孔敞口端嵌入适配的导管，导管连通进气孔和盖板的中空腔室；盖板上还设有进气管，进气管与盖板的中空腔室连通。优选地，若干进气孔底部的透气砖在沿周向方向上错位排布。本专利技术具有如下的优点和有益效果：1、本专利技术通过优化各组分及配比提供造渣剂、以及基于上述造渣剂的造渣精炼提纯工业硅工艺，造渣剂颗粒制剂中的表面水及结晶水进入硅熔体后会立即蒸发成水蒸气，一方面大大促进造渣剂与硅熔体混合均匀，另一方面直接用作精炼气作用，除杂效果显著，可以将工业硅中的硼、铝、钙等杂质显著降低，且有效避免引入新的杂质，获得纯度较高的高品质的工业硅；且对于低含量的硼杂质去除效率较高；操作工艺简单，对设备要求低，成本较低，能耗低，污染小，对环境友好；2、本专利技术提供的提纯工业硅设备，精炼气体经包体侧壁开设的进气孔底部的通入，且开设多个进气孔，多个进气孔底部的透气砖出气气流方向错位排布，利于在气流最大限度搅动硅熔体，使硅熔体、造渣剂及精炼气混合均匀，提高提纯效率。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术实施例的限定。在附图中：图1为本专利技术的轴向截面结构示意图；图2为本专利技术的立体结构示意图。附图中标记及对应的零部件名称：1-包体，2-进气孔，3-透气砖，4-盖板，5-进料管，6-导管，7-进气管。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本专利技术作进一步的详细说明，本专利技术的示意性实施方式及其说明仅用于解释本专利技术，并不作为对本专利技术的限定。实施例1本实施例提供了一种精炼法提纯工业硅的工艺，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；所述造渣剂采用6gBaO、15gNaO和3gSiO2的混合物，BaO、NaO和SiO2的配比为2:5:1；将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、0.72g水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450℃温度条件下进行精炼8h；造渣剂和硅熔体的质量配比为1:5；精炼气体为空气和氩气混合气，通入精炼气的流量为20L/min，包体内气压为0.6MPa；步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。实施例2本实施例提供了一种精炼法提纯工业硅的工艺，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.5g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；所述造渣剂采用8gBaO、20gNaO和4gSiO2的混合物，BaO、NaO和SiO2的配比为2:5:1；将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、0.96水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1550℃温度条件下进行精炼2h；造渣剂和硅熔体的质量配比为1:10；精炼气体为空气和氩气混合气，通入精炼气的流量为28L/min，包体内气压为1.0MPa；步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。实施例3本实施例提供了一种精炼法提纯工业硅的工艺，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.3g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；所述造渣剂采用10gBaO、25gNaO和5gSiO2的混合物，BaO、NaO和SiO2的配比为2:5:1；将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、1.2g水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1500℃温度条件下进行精炼5h；造渣剂和硅熔体的质量配比为1:7；精炼气体为空气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450～1550℃温度条件下进行精炼2～8h；步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。

【技术特征摘要】
1.精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，具体步骤为：步骤A，将造渣剂粉碎后，加水润湿造粒获得粒径为40～80目、密度为3.0～3.5g/cm3、湿度为10～15％的精炼颗粒制剂；步骤B，将硅熔体注入包体内，同时向包体内通入精炼气、加入精炼颗粒制剂，在1450～1550℃温度条件下进行精炼2～8h；步骤C，冷却至室温，进行渣硅分离获得精炼硅。2.根据权利要求1所述的精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，所述造渣剂采用BaO、NaO和SiO2的混合物。3.根据权利要求2所述的精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，所述BaO、NaO和SiO2的配比为2:5:1。4.根据权利要求1所述的精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，所述步骤A中，将造渣剂粉碎成粒径为100～120目的粉末后，加入水、水合硅酸镁细粉混合均匀用于造粒；造渣剂与水合硅酸镁细粉的质量配比10:0.3。5.根据权利要求1所述的精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，所述步骤B中，造渣剂和硅熔体的质量配比为1:10～1:5。6.根据权利要求1所述的精炼法提纯工业硅的工艺，其特征在于，所述步骤B中精炼气体为空气和氩气混...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊实，庹开正，
申请(专利权)人：成都斯力康科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51