控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，炉体内设有隔热板、冷却盘、坩埚、加热感应圈和保温筒，保温筒内设有上段石墨发热环、中段石墨发热环和下段石墨发热环，上段石墨发热环和中段石墨发热环之间、以及中段石墨发热环和下段石墨发热环之间均设有连接环，连接环采用导热系数为10～50W/m·k的耐高温材料制成。提纯工艺为：向冷却盘内通入冷却气体；向炉体内通入惰性气体，同时通过设于炉体顶部的排气管排出，保障炉体内存在一定气压；控制上段石墨发热环、中段石墨发热环及下段石墨发热环按一定程序降温。本发明专利技术利于形成均匀的温度梯度，利于晶体生长，可有效防止出现阶梯式热场从上到下为阶梯性突变。

Equipment and Technology for Purification of Polycrystalline Silicon by Controlled Heating Temperature Field

The invention discloses a device for purifying polycrystalline silicon by controlling heating temperature field. The furnace body is equipped with a heat insulation plate, a cooling plate, a crucible, a heating induction ring and a heat preservation cylinder. The heat preservation cylinder is equipped with an upper graphite heating ring, a middle graphite heating ring and a lower graphite heating ring, and between the upper graphite heating ring and the middle graphite heating ring, and between the middle graphite heating ring and the lower graphite heating ring. All of them are equipped with connecting rings, which are made of high temperature resistant materials with thermal conductivity of 10-50W/m.k. The purification process is as follows: cooling gas is injected into the cooling plate, inert gas is injected into the furnace body, and exhaust gas is discharged through the exhaust pipe at the top of the furnace body to ensure that there is a certain pressure in the furnace body; the temperature of the upper graphite heating ring, the middle graphite heating ring and the lower graphite heating ring is controlled according to a certain program. The invention is advantageous to form uniform temperature gradient and crystal growth, and can effectively prevent the step-like thermal field from changing from top to bottom into a step-like mutation.

【技术实现步骤摘要】
控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺
本专利技术涉及光伏
，具体涉及一种控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺。
技术介绍
目前太阳能已经成为最受关注的绿色能源，多晶硅是目前应用最广泛的太阳能电池材料，定向凝固是获得太阳能级多晶硅材料的有效冶金提纯手段。定向凝固是指在凝固过程中采用强制手段，在凝固金属和未凝固金属熔体中建立起特定方向的温度梯度，从而使熔体沿着与热流相反的方向凝固，最终得到具有特定取向柱状晶的技术。定向凝固是研究凝固理论和金属凝固规律的重要手段，也是制备单晶材料和微米级(或纳米级)连续纤维晶高性能结构材料和功能材料的重要方法。自20世纪60年代以来，定向凝固技术发展很快。由最初的发热剂法、功率降低法发展到目前广泛应用的高速凝固法、液态金属冷却法和连续定向凝固技术。定向凝固技术广泛应用于高温合金、磁性材料、单晶生长、自生复合材料的制备等力面，并且在类单晶金属间化合物、形状记忆合金领域具有极广阔的应用前景。目前的定向凝固方法其中一种是功率下降法，熔体外部加热系统功率由上而下不断变小，上部功率大，产热多，温度高，下部功率小，产热少，温度低，热流就由上往下，并有一定温度梯度，控制功率的大小可以调节温度梯度的大小。然而，这种功率下降法的温度场控制不连续，热场从上到下为阶梯性突变，不利于柱状晶体生长。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：现有的功率下降法的温度场控制不连续，热场从上到下为阶梯性突变，不利于柱状晶体生长，本专利技术提供了解决上述问题的控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺。本专利技术通过下述技术方案实现：控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，包括炉体，所述炉体内设有隔热板，隔热板中部开设通孔用于容纳冷却盘，冷却盘上放置坩埚，坩埚外套设有加热感应圈和保温筒，所述保温筒内设有上段石墨发热环、中段石墨发热环和下段石墨发热环，且上段石墨发热环和中段石墨发热环之间、以及中段石墨发热环和下段石墨发热环之间均设有连接环，所述连接环采用导热系数为10～50W/m·k的耐高温材料制成。本专利技术工作原理为，首先在沿坩埚轴向由上至下依次设置上段石墨发热环、中段石墨发热环和下段石墨发热环三段石墨发热环，分别通过对应的加热感应线圈独立控制实现由高至低的温度场调节，同时，通过坩埚底部设置的冷却盘进行冷却，最终形成垂直方向上的温度梯度用于工业硅的定向凝固；上段石墨发热环和中段石墨发热环之间、中段石墨发热环和下段石墨发热环之间均通过连接环连接，由于连接环是采用导热系数为10～50W/m·k的耐高温材料制成，因此在适应各段石墨加热环逐渐降温过程中，由于温度下降相对石墨发热体较慢，利于在相邻两段石墨发热环之间形成均匀的温度过渡带，这样就形成均匀的温度梯度，利于晶体生长。若制成连接环的材料导热系数过大，则连接环比两端的石墨发热环升温降温效果更快，不易形成均匀的过渡带，若导热系数过小，则过渡作用不明显；因此，连接环的导热系数过大或过小均易出现阶梯式热场从上到下为阶梯性突变，不利于晶体生长。优选地，所述连接环采用氧化锆陶瓷或氧化铝陶瓷制成。氧化锆陶瓷或氧化铝陶瓷的导热系数均符合规定，且具有良好的高温稳定性。优选地，所述连接环的侧壁上设有若干通孔。通过在连接环侧壁上设置通孔，利于通过向炉体通入惰性气体，惰性气体会填充通孔，从而实现调整连接环散热效果的作用；此外，利于减轻连接环整体重量，防止对底层石墨加热环造成过度挤压，同时轻便利于搬运；搬运过程中，也可直接将挂钩等提拉件嵌入通孔内进行搬运、起吊操作。优选地，所述保温筒内底部设有限位环板，所述限位环板的内径小于上段石墨发热环、中段石墨发热环、下段石墨发热环和连接环的内径。通过在保温筒内底部设置限位环板，主要用于对各段石墨发热环及连接环起到支撑、限位作用。优选地，所述冷却盘包括圆筒形壳体，壳体内设有同轴心线的气体分布套筒I和气体分布套筒П，所述气体分布套筒П套设在气体分布套筒I外；气体分布套筒П的外径小于壳体的内径，所述气体分布套筒П的内径大于气体分布套筒I的外径；气体分布套筒I和气体分布套筒П侧壁内部均为环形中空腔室结构，气体分布套筒П的内侧壁、气体分布套筒I的外侧壁上均开设有通气孔；所述壳体的底部设有沿周向设有环状进气室，所述进气室与气体分布套筒I的中空腔室、气体分布套筒П的中空腔室、以及气体分布套筒I外壁和气体分布套筒П内壁之间的环形腔室之间通过进气孔连通；壳体的底部沿周向设有环状排气室，所述排气室与气体分布套筒П外壁和壳体内壁之间的环形腔室之间通过排气孔连通；壳体底部几何中心处还设有排气管，所述排气管与气体分布套筒I的筒内环境通过排气孔连通；所述进气室上设有进气管道，排气室和排气管上设有排气管道。现有单独采用冷却盘对坩埚底部进行冷却定向凝固或者结合将凝固的熔体向下移出感应区，从而获得单向的温度梯度的操作过程中，存在中心过冷或者凝固熔体振动等不足，对晶体生长造成不利影响。本专利技术先通过进气管道向进气室内通气，进气室内的气体经两种途径进入壳体内：其中一种途径是，经进气孔进入气体分布套筒I的中空腔室和气体分布套筒П的中空腔室内，然后经对应的气体分布套筒I外壁上的通气孔和气体分布套筒П内壁上的通气孔，进入气体分布套筒I外壁和气体分布套筒П内壁之间的环形腔室内汇合，并通过壳体顶部与坩埚进行对流换热作用；另一个途径是，经进气孔直接进入气体分布套筒I外壁和气体分布套筒П内壁之间的环形腔室内；由于气体分布套筒I外壁上的通气孔与气体分布套筒П内壁上的通气孔相向设置，两个气流相互碰撞，直接进入气体分布套筒I外壁和气体分布套筒П内壁之间的环形腔室内的气流方向与上述两股相汇的气流方向垂直，大大促进了气流扰动，利于气体在壳体顶部均匀分布，提高换热均匀性和换热效率，防止对坩埚底部进行冷却制造垂直温度梯度过程中出现中心过冷问题，保障坩埚内液面平直或微凸，利于长成良好晶型结构硅锭成品。此外，现有的常配合冷却盘冷却将凝固的熔体向下移出感应区，从而获得单向的温度梯度，这样凝固熔体向下移动法会产生振动，对晶体生长造成不利影响，本专利技术通过提供的新型多段石墨发热环配合冷却盘控制温场梯度变化，不易发生温场阶梯性变化，利于液态硅界面平直或微凸平稳上移。优选地，所述壳体的顶部敞口端设有盖板，所述盖板通过石墨螺栓进行可拆卸连接；所述盖板采用石墨导热板制成。将盖板通过石墨螺栓与壳体连接，方便拆装、检修操作。通过石墨导热板制成盖板，保障良好的冷却效果，降低能耗。优选地，所述盖板的内板面上设有若干散热翅片，所述散热翅片以盖板的几何中心为基点沿径向呈辐射状排布。通过在盖板内板面上(即朝向壳体内的板面上)设置多个散热翅片，以增大换热面积，提高换热效率。通过将散热翅片排布呈辐射状结构，在促进散热的同时，也对由气体分布套筒I外壁和气体分布套筒П内壁之间的环形腔室出来的气体起到导向作用，分布向气体分布套筒I中心部位、以及气体分布套筒П外壁和壳体内壁支架内的环形腔室流动进行换热、排出。基于上述控制加热温场提纯制备多晶硅的装置的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，向冷却盘内通入冷却气体；步骤2，向炉体内通入惰性气体，同时通过设于炉体顶部的排气管排出，保障炉体内存在一定气压；步骤3，控制上段石墨发热环降温按以下程序降温：以3℃/h的降本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，包括炉体(2)，所述炉体(2)内设有隔热板(3)，隔热板(3)中部开设通孔用于容纳冷却盘(1)，冷却盘(1)上放置坩埚(4)，坩埚(4)外套设有加热感应圈(5)和保温筒(6)，其特征在于，所述保温筒(6)内设有上段石墨发热环(7)、中段石墨发热环(8)和下段石墨发热环(9)，且上段石墨发热环(7)和中段石墨发热环(8)之间、以及中段石墨发热环(8)和下段石墨发热环(9)之间均设有连接环(10)，所述连接环(10)采用导热系数为10～50W/m·k的耐高温材料制成。

【技术特征摘要】
1.控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，包括炉体(2)，所述炉体(2)内设有隔热板(3)，隔热板(3)中部开设通孔用于容纳冷却盘(1)，冷却盘(1)上放置坩埚(4)，坩埚(4)外套设有加热感应圈(5)和保温筒(6)，其特征在于，所述保温筒(6)内设有上段石墨发热环(7)、中段石墨发热环(8)和下段石墨发热环(9)，且上段石墨发热环(7)和中段石墨发热环(8)之间、以及中段石墨发热环(8)和下段石墨发热环(9)之间均设有连接环(10)，所述连接环(10)采用导热系数为10～50W/m·k的耐高温材料制成。2.根据权利要求1所述的控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，其特征在于，所述连接环采用氧化锆陶瓷或氧化铝陶瓷制成。3.根据权利要求1所述的控制加热温场提纯制备多晶硅的装置及工艺，其特征在于，所述连接环(10)的侧壁上设有若干通孔(11)。4.根据权利要求1所述的控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，其特征在于，所述保温筒(6)内底部设有限位环板(12)，所述限位环板(12)的内径小于上段石墨发热环(7)、中段石墨发热环(8)、下段石墨发热环(9)和连接环(10)的内径。5.根据权利要求1所述的控制加热温场提纯制备多晶硅的装置，其特征在于，所述冷却盘(1)包括圆筒形壳体(101)，壳体(101)内设有同轴心线的气体分布套筒I(102)和气体分布套筒П(103)，所述气体分布套筒П(103)套设在气体分布套筒I(102)外；气体分布套筒П(103)的外径小于壳体(101)的内径，所述气体分布套筒П(103)的内径大于气体分布套筒I(102)的外径；气体分布套筒I(102)和气体分布套筒П(103)侧壁内部均为环形中空腔室结构，气体分布套筒П(103)的内侧壁、气体分布套筒I(102)的外侧壁上均开设有通气孔(104)；所述壳体(101)的底部设有沿周向设有环状进气室(105)，所述进气室(105)与气体分布套筒I(102)的中空腔室、气体分布套筒П(103)的中空腔室、以及气体...

【专利技术属性】
技术研发人员：羊实，庹开正，
申请(专利权)人：成都斯力康科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51