一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及太阳能级多晶硅制造领域，尤其涉及一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置。本发明专利技术具有熔炼坩埚，熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°‑60°，降低熔炼过程中边缘位置凝固层的厚度，增强电子束的熔炼效果。本发明专利技术在装置使用时通过控制电子束熔炼多晶硅过程中不同阶段的电子束扫描模式，来提高电子束熔炼多晶硅的效率，缩短生产时间，降低生产能耗，提高生产效率。

A Method and Device for Improving the Efficiency of Electron Beam Melting Polycrystalline Silicon

The invention relates to the field of solar grade polycrystalline silicon manufacturing, in particular to a method and device for improving the efficiency of electron beam melting polycrystalline silicon. The invention has a melting crucible. The connection angle between the side wall of the melting crucible and the bottom plate is provided with an inward inclined surface with an inclined angle of 45 60. The thickness of solidification layer at the edge of the melting process is reduced, and the melting effect of the electron beam is enhanced. The invention improves the efficiency of electron beam melting polycrystalline silicon, shortens the production time, reduces the production energy consumption and improves the production efficiency by controlling the scanning mode of electron beam at different stages in the process of electron beam melting polycrystalline silicon.

【技术实现步骤摘要】
一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置
本专利技术涉及太阳能级多晶硅制造领域，尤其涉及一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置。
技术介绍
电子束熔炼作为冶金法制备太阳能级多晶硅整个生产流程中的重要工艺组成部分，能够高效去除硅中的挥发性杂质(包括P、O等)。传统工艺条件下，电子束熔炼过程比较检单一，电子束未考虑电子束扫描模式，而是在大功率条件下，照射硅料，对硅料进行熔化及熔炼，整个生产过程中的能耗较高，这也成为限制电子束熔炼多晶硅大规模广发应用的一个重要限制因素。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是传统工艺条件下，电子束熔炼过程比较检单一，电子束未考虑电子束扫描模式，而是在大功率条件下，照射硅料，对硅料进行熔化及熔炼，整个生产过程中的能耗较高，这也成为限制电子束熔炼多晶硅大规模广发应用的一个重要限制因素。为解决上述问题，本专利技术提出一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法及装置，通过控制电子束熔炼多晶硅过程中不同阶段的电子束扫描模式，来提高电子束熔炼多晶硅的效率，缩短生产时间，降低生产能耗，提高生产效率。为达到上述目的，本专利技术由以下技术方案实现：一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，如图3-图4所示，具有熔炼坩埚，熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°-60°，降低熔炼过程中边缘位置凝固层的厚度，增强电子束的熔炼效果。进一步的，熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴，熔炼坩埚轴与机构通过动密封连接，机构外部设有熔炼坩埚翻转液压系统及水平移动电机，通过液压系统实现熔炼坩埚的翻转功能，通过水平移动电机来操控熔炼坩埚的水平移动。进一步的，如图5-图6所示，熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，分别进行降温处理，起到良好的冷却降温效果，同时降低坩埚整体结构的加工难度，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部进入，由顶部流出，采用该进水模式，能够保证水路内部冷却水的稳定性；底部水路采用螺旋水路结构，冷却水由坩埚底部通入坩埚内部，通过循环流动从坩埚侧边流出，保证水冷坩埚底部冷却能力的均一性，电子束熔炼过程中，熔池中间位置温度较高，这样的设计能起到好的冷却效果与保护作用。进一步的，如图1所示，所述提高电子束熔炼多晶硅效率的装置还包括送料机构、炉体、电子枪、熔炼坩埚、凝固坩埚；送料结构连接在炉体的上端，炉体的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪，向下发射电子束，电子枪与吸真空结构相连；炉体内、电子束照射方为熔炼坩埚，熔炼坩埚的后端位于送料机构的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚的开口上方；凝固坩埚设于炉体底部。进一步的，所述炉体的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，扩散泵的端部与炉体相连，将炉室内空气抽走，构建真空环境；电子枪一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵、罗茨泵Ⅱ、机械泵Ⅱ，分子泵的端部与电子枪相连，构建电子束熔炼所需要的真空条件；炉体的一侧设有充气阀。一种提高电子束熔炼多晶硅效率的电子束扫描的方法，采用上述装置，其电子束的扫描模式及能量分布分为8个区域，1-8#总能量值相加为100％；其中1#、2#、3#、4#、5#、6#按逆时针顺序构成外周围区域，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，使熔炼坩埚4个角的能量分布为正常区域的1.5-2.5倍；7#区域与1#、5#、6#、8#区域相邻，8#区域与2#、3#、4#、7#区域相邻。在熔化阶段扫描模式、熔炼阶段扫描模式和浇铸阶段扫描模式采用不同的能量分布，能量分布如下：熔化阶段扫描模式：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料上，能够增加硅原料的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；熔炼阶段扫描模式：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；该模式下，电子束照射区域的能量分布密度，在熔炼坩埚中心位置较低，在熔炼坩埚底部与侧壁交界区域相对较高，在熔炼坩埚四个角部位置最高，主要由于熔炼坩埚中间位置的冷却能力较弱，靠近底部与侧壁交界区域冷却能力较强，四个角部的冷却能力最强，电子束能量密度分布与此相对应，保证硅熔池内熔池的熔炼温度，同时，降低冷却能力较强位置硅凝固层的厚度；浇铸阶段扫描模式：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％；由于硅液浇铸过程中，随着坩埚翻转程度的增加，硅液将向靠近熔炼坩埚浇铸口的区域汇集，增加该区域硅熔池的深度，为保证硅熔池下部区域保持熔融状态，需要增加该区域内电子束的能量密度，同时，熔炼坩埚后端硅液向浇铸口流动，硅液将逐渐消失，露出底部的硅凝固层，此时该区域所需能量较少，将后端区域能量维持在较低的能量密度即可。具体包括以下步骤：第一步：将经过清洗、烘干后的洁净硅料，其中P含量为10-50ppm，O含量为5-100ppm的块状硅原料，共800kg分别装入电子束熔炼炉的送料机构内；第二步：合炉，并给设备通冷却循环水，利用电子束熔炼炉炉室真空系的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，将炉室真空抽至5×10-2Pa以下，利用电子枪真空系统的机械泵Ⅱ、罗茨泵Ⅱ、分子泵，将电子枪内部真空抽至5×10-3Pa以下，达到电子束熔炼所需要的真空条件；第三步：对电子枪进行预热，设定电子枪灯丝电流为800-1000mA，对电子枪进行10-15min预热处理，同步，在预热电子枪过程中，启动送料机构，向熔炼坩埚内输送50kg硅原料，硅原料输送到熔炼坩埚内部呈锥形堆积；第四步：电子枪预热完毕后，关闭电子枪的预热模式，启动电子枪的照射模式，设定照射功率为150-180kW，同时将电子枪照射模式设定为“熔化阶段扫描模式”(电子束扫描区域划分成8个分区，电子束扫描过程中，电子束能量分布用电子束在某一区域内停留时间占周期扫描时间的百分比来表征，扫描周期为电子束照射位置从初始位置按照一定运动轨迹扫描，从初始位置开始，再回到初始位置的时间)，由于硅原料主要集中在熔炼坩埚后端，增加电子束在熔炼坩埚后端区域内的能量密度，电子束能量主要集中在呈锥形堆积的硅原料上，能够增加硅原料的熔化速度，同时，其他区域分布有能量密度较低，保证硅料熔化后形成的硅液流向其他位置后仍能保持在液态；能量分布：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；1-8#总能量值相加为100％；第五步：待熔炼坩埚内的硅原料完全熔化后，形成液态硅熔池，改变电子束扫描模式为“熔本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：具有熔炼坩埚，熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°‑60°。

【技术特征摘要】
1.一种提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：具有熔炼坩埚，熔炼坩埚的侧壁和底板之间的连接角设有向内的倾斜面，倾斜角度为45°-60°。2.如权利要求1所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：熔炼坩埚下方连接熔炼坩埚翻转轴。3.如权利要求1所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：熔炼坩埚的冷却水路分为侧壁水路与底部水路共两路，侧壁水路采用螺旋式水路结构，单路水道，冷却水由底部进入，由顶部流出；底部水路采用螺旋水路结构，冷却水由坩埚底部通入坩埚内部，通过循环流动从坩埚侧边流出。4.如权利要求1所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：所述提高电子束熔炼多晶硅效率的装置还包括送料机构、炉体、电子枪、熔炼坩埚、凝固坩埚；送料结构连接在炉体的上端，炉体的一侧与吸真空结构相连，上方为电子枪，向下发射电子束，电子枪与吸真空结构相连；炉体内、电子束照射方为熔炼坩埚，熔炼坩埚的后端位于送料机构的送料口下方，导液口端位于凝固坩埚的开口上方；凝固坩埚设于炉体底部。5.如权利要求4所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的装置，其特征在于：所述炉体的一侧的吸真空结构为依次连接的机械泵Ⅰ、罗茨泵Ⅰ、扩散泵，扩散泵的端部与炉体相连；电子枪一侧的吸真空结构为依次连接的分子泵、罗茨泵Ⅱ、机械泵Ⅱ，分子泵的端部与电子枪相连，构建电子束熔炼所需要的真空条件；炉体的一侧设有充气阀。6.一种提高电子束熔炼多晶硅效率的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的装置，其电子束的扫描模式及能量分布分为8个区域，1-8#总能量值相加为100％；其中1#、2#、3#、4#、5#、6#按逆时针顺序构成外周围区域，1#与6#角部重叠区，5#与6#角部重叠区，2#与3#角部重叠区，3#与4#角部重叠区，7#区域与1#、5#、6#、8#区域相邻，8#区域与2#、3#、4#、7#区域相邻；在三个阶段的扫描模式如下：熔化阶段扫描模式：1#区域：5％-10％；2#区域：2％-3％；3#区域：3％-5％；4#区域：2％-3％；5#区域：5％-10％；6#区域：10％-15％；7#区域：35％-45％；8#区域：20％-30％；熔炼阶段扫描模式：1#区域：7％-10％；2#区域：7％-10％；3#区域：7％-10％；4#区域：7％-10％；5#区域：7％-10％；6#区域：7％-10％；7#区域：20％-30％；8#区域：20％-30％；浇铸阶段扫描模式：1#区域：3％-5％；2#区域：6％-10％；3#区域：8％-12％；4#区域：6％-10％；5#区域：3％-5％；6#区域：2％-4％；7#区域：15％-20％；8#区域：45％-55％。7.如权利要求6所述的提高电子束熔炼多晶硅效率的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步：将经过清洗、烘干后的洁净硅料，其中P含量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐子凡，张磊，庞大宇，肖承祥，张思源，
申请(专利权)人：青岛蓝光晶科新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37