一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法技术

本发明专利技术属于农产品检测技术领域，具体涉及一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，包括收集哈密瓜样品；用国标方法测定鲜切哈密瓜的可滴定酸含量值；采集鲜切哈密瓜样品的近红外光谱图；对所述近红外光谱图进行预处理，消除干扰因素、选择波长范围及预处理方式；建立鲜切哈密瓜的可滴定酸含量值和近红外光谱之间的校正模型并检验。本发明专利技术无需化学滴定法繁琐的测量步骤，节约检测成本，减少检测时间，提高检测效率，提升检测精度。

A Method for Determining Titrable Acid Content of Hami Melon by Near Infrared Spectroscopy

The invention belongs to the field of agricultural product detection technology, and specifically relates to a method for determining titratable acid content of Hami melon by near infrared spectroscopy, including collecting samples of Hami melon, determining titratable acid content of fresh-cut Hami melon by national standard method, collecting near infrared spectroscopy of fresh-cut Hami melon samples, preprocessing the near infrared spectroscopy, eliminating interference factors and selecting wavelength. The calibration model between titratable acid content and near infrared spectra of fresh-cut Hami melon was established and tested. The invention does not need the tedious measurement steps of chemical titration method, saves the detection cost, reduces the detection time, improves the detection efficiency and improves the detection accuracy.

【技术实现步骤摘要】
一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法
本专利技术属于农产品检测
，具体涉及一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法。
技术介绍
近红外漫反射光谱分析技术是利用近红外谱区包含的丰富的物质信息，吸收带的吸收强度与分子组成或化学基团的含量有关，可用于测定化学物质的成分和分析物理性质。对某些无近红外光谱吸收的物质，也能够通过其共存的本体物质的近红外光谱变化，间接地反映其信息。近红外光照射水果时，由于水果的内外部特征差异，会对近红外光产生不同程度的吸收或者反射等特性，使水果的组成成分和结构特征被反映到相关的近红外光谱图上，进而从光谱上提取出水果的品质信息即可实现对水果品质的快速无损检测。经过多年的研究表明，利用近红外光谱技术能实现在不破坏样品的前提下，对梨、苹果、草莓、桃、柑橘等多种水果的糖度、酸度、硬度、Vc等多项指标的快速检测。定量分析建模的目的是建立近红外光谱技术与样品组分的相关联系。偏最小二乘法(PLS法)较其他方法建立的回归模型更易于辨识系统信息与噪声，也能够在自变量存在严重多重相关性的条件下进行回归建模，其模型效果相对于其他判别方法具有较高精度。建模样品光谱所包含的信息将通过PLS法与组分值的信息进行关联。该方法假定从光谱观察到的体系变化是组分值变化的结果，且组分值与其信号变化的相关关系不必是线性的。对原始光谱进行预处理能消除样品的重复性、噪声、杂质及样品厚度不同等因素的干扰，从而提高模型的精确度。虽然近红外光光谱测定法已经应用较多，但是尚未发现近红外光光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的应用，缺乏哈密瓜可滴定酸含量值测定的相应模型。现有的哈密瓜可滴定酸含量值检测技术仍然依靠化学滴定法来测定，由于其操作繁琐、复杂、检测时间长、效率低下，不便于对哈密瓜可滴定酸含量值的快速检测。
技术实现思路
本专利技术提供的一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，解决了化学滴定法测定哈密瓜可滴定酸带来的操作繁琐、复杂、检测时间长、效率低下的问题。本专利技术提供了一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，包括以下步骤：S1，样品的选取：取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为建模样品集；S2，国标法检测所有鲜切哈密瓜果肉的可滴定酸含量值，得到建模样品集所有样品的可滴定酸含量值；S3，近红外光谱检测：测定建模样品集中所有样品的近红外光谱图，得到建模样品集中所有样品的原始光谱图；S4，利用建模样品集原始光谱图建立最佳矫正模型在OPUS软件中调入建模样品集中所有样品的原始光谱图，然后一一对应输入测得的建模样品集所有样品可滴定酸含量值，利用偏最小二乘法在光谱波数范围内将建模样品集中所有样品原始光谱图通过OPUS7.5软件进行不同方式的预处理，获得不同样品的预处理数据；采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，并最终输出最佳矫正模型。优选的，S1中，鲜切哈密瓜果肉为边长1.8～2.1cm的正方体块。优选的，S3的近红外光谱检测过程中，环境温度为室温25±1℃，相对湿度为20％～30％，光谱波数范围12000～4000cm－1，分辨率8cm－1，扫描64次。优选的，每间隔1h扫描一次背景来消除外界信息干扰保证光谱的稳定性以减少误差。优选的，原始光谱图的预处理方式包括以下几种方式：消除常数偏移量，减去一条直线，矢量归一化，最小-最大归一化，多元散射矫正，内部标准，一阶导数+5、9、13、17、21、25点平滑处理，二阶导数+5、9、13、17、21、25点平滑处理，一阶导数+减去一条直线+5、9、13、17、21、25点平滑处理，一阶导数+SNV+平滑，一阶导数+MSC+5、9、13、17、21、25点平滑处理。优选的，采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，通过衡量均方根误差RMSECV及定向系数R2来衡量模型的好坏，R2数值越接近100％则预测含量值愈接近真值；RMSECV数值越小越好。最佳的波数范围及预处理方式分别是4249.8～9400.9cm-1范围和减去一条直线预处理方式。优选的，还包括模型验证步骤：另外取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为预测样品集；国标法检测所有鲜切哈密瓜果肉的可滴定酸含量值，得到预测样品集所有样品的可滴定酸含量值；测定预测样品集中所有样品的近红外光谱图，得到预测样品集中所有样品的原始光谱图；在OPUS软件中调入预测样品集中所有样品的原始光谱图，然后一一对应输入测得的预测样品集所有样品可滴定酸含量值，采用检验集检验的验证方式利用偏最小二乘法在S4筛选出的最佳的波数范围及预处理方式条件下，通过计算得出预测样品集的均方根误差RMSEP值，若RMSEP≤RMSECV时，说明所建模型预测效果极佳、精度高。与现有技术相比，本专利技术的近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法具有以下有益效果：本专利技术首次开发了以近红外光谱为基础的哈密瓜可滴定酸含量值的检测方法，无需化学滴定法繁琐的测量步骤，节约检测成本，减少检测时间，提高检测效率，提升检测精度。附图说明图1为本专利技术建立的最佳矫正模型；图2为本专利技术建立的预测模型。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明，但不应理解为本专利技术的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件操作，由于不涉及专利技术点，故不对其步骤进行详细描述。实施例1本专利技术提供了一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，包括以下步骤：S1，样品的选取：取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为建模样品集；另外取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为预测样品集；鲜切哈密瓜果肉选取标准如下：选取20个哈密瓜，不同哈密瓜上随机切取80块鲜切哈密瓜果肉，作为建模样品集；另外选取10个哈密瓜，随机切取40块鲜切哈密瓜果肉，作为预测样品集。鲜切哈密瓜果肉为边长1.8～2.1cm的正方体块，现切现用。S2，根据GB/T12456-2008“食品中总酸的测定”测定所有鲜切哈密瓜果肉样品的可滴定酸含量值，分别得到建模样品集所有样品的可滴定酸含量值和预测样品集所有样品的可滴定酸含量值；建模样品集所有样品的可滴定酸含量值在0.04～0.15g/100g；总酸测定的质构仪参数为：质构仪探头的型号为P/50；设置测前的速率为0.5mm/s；测试的速率为0.5mm/s；测后的速率为0.5mm/s；压缩量为30％；触发力为5g。S3，近红外光谱检测：测定建模样品集和预测样品集中所有样品的红外光谱图，分别得到建模样品集中所有样品的原始光谱图和预测样品集中所有样品的原始光谱图；具体操作如下：将TENSORII型傅里叶变换近红外光谱仪预热30min，打开OPUS7.5软件经由检查信号、保存峰位，扫描背景单通道光谱，待消除背景的干扰后，将鲜切哈密瓜果肉的放入TENSORII型傅里叶变换近红外光谱仪检测口，测定建模样品集中所有样品的光谱，获得建模样品集中所有样品的原始光谱图，测定预测样品集中所有样品的光谱，获得预测样品集中所有样品的原始光谱图；检测过程中，每间隔1h扫描一次背景来消除外界信息干扰保证光谱的稳定性以减少误差。检测过程中，环境温度为室温25±1℃，相对湿度为20％～30％，光谱波数范围12000～4000cm－1，分辨率8cm－1，扫描64次。S4，利用建模样品集原始光谱图建本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，样品的选取：取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为建模样品集；S2，国标法检测所有鲜切哈密瓜果肉的可滴定酸含量值，得到建模样品集所有样品的可滴定酸含量值；S3，近红外光谱检测：测定建模样品集中所有样品的近红外光谱图，得到建模样品集中所有样品的原始光谱图；S4，利用建模样品集原始光谱图建立最佳矫正模型在OPUS软件中调入建模样品集中所有样品的原始光谱图，然后一一对应输入测得的建模样品集所有样品可滴定酸含量值，利用偏最小二乘法在光谱波数范围内将建模样品集中所有样品原始光谱图通过OPUS 7.5软件进行不同方式的预处理，获得不同样品的预处理数据；采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，并最终输出最佳矫正模型。

【技术特征摘要】
1.一种近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，样品的选取：取若干块鲜切哈密瓜果肉，作为建模样品集；S2，国标法检测所有鲜切哈密瓜果肉的可滴定酸含量值，得到建模样品集所有样品的可滴定酸含量值；S3，近红外光谱检测：测定建模样品集中所有样品的近红外光谱图，得到建模样品集中所有样品的原始光谱图；S4，利用建模样品集原始光谱图建立最佳矫正模型在OPUS软件中调入建模样品集中所有样品的原始光谱图，然后一一对应输入测得的建模样品集所有样品可滴定酸含量值，利用偏最小二乘法在光谱波数范围内将建模样品集中所有样品原始光谱图通过OPUS7.5软件进行不同方式的预处理，获得不同样品的预处理数据；采用交叉检验的方式进行检验系统自动优化筛选出最佳的波数范围及预处理方式，并最终输出最佳矫正模型。2.根据权利要求1所述的近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，S1中，鲜切哈密瓜果肉为边长1.8～2.1cm的正方体块。3.根据权利要求1所述的近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，S3的近红外光谱检测过程中，环境温度为室温25±1℃，相对湿度为20％～30％，光谱波数范围12000～4000cm－1，分辨率8cm－1，扫描64次。4.根据权利要求3所述的近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，每间隔1h扫描一次背景来消除外界信息干扰保证光谱的稳定性以减少误差。5.根据权利要求4所述的近红外光谱测定哈密瓜可滴定酸含量值的方法，其特征在于，原始光谱图的预处理方式包括以下几种方式：消除常数偏移量，减去一条直线，矢量...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋雪健，王洪江，张东杰，李洪亮，张超，
申请(专利权)人：黑龙江八一农垦大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23