耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油及其制备方法技术

本发明专利技术提供耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料包括：环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺、内酯；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：(1.0‑1.5)：(0.3‑1)。

Alkali Resistant Modified Polyether Block Amino Silicone Oil and Its Preparation Method

The present invention provides alkali-resistant modified polyether block amino silicone oil. The raw materials for preparing alkali-resistant modified polyether block amino silicone oil include polydimethylsiloxane, polyether amine and lactone terminated by epoxy polyether, and the molar ratio of polydimethylsiloxane terminated by epoxy polyether to polyether amine and lactone is 1:(1.0 1.5):(0.3 1).

【技术实现步骤摘要】
耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油及其制备方法
本专利技术属于纺织后整理助剂
，具体地，本专利技术涉及耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油及其制备方法。
技术介绍
有机硅柔软剂因能提供优良的柔软性以及手感舒适度等优点，现如今愈来愈受到人们青睐，经过数十年的发展，其已经从最初的聚二甲基硅氧烷演变称为多效、高性能的纺织助剂，现阶段以三元嵌段硅油为代表，通过其制成的纺织助剂能够赋予织物良好的手感以及亲水性能。三元嵌段硅油中含有三种链节，分别是聚硅氧烷链段、聚醚链段和聚醚胺链段，这三种链段各有特点，聚醚链段具有亲水性，聚硅氧烷链段可以提供良好的手感，氨基部分则可以使硅油分子与纤维结合得更紧密，不易洗脱。但是市面上普通的三元共聚嵌段硅油，一般不耐碱，不耐阴离子。羧基化的硅油，耐碱能力会有提升，但是手感偏粗糙，发硬。因此，针对上述问题，本专利技术提供耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其不仅能赋予织物良好的柔软、亲水与弹挺性能，改善其耐热抗氧化能力，且与阴、阳离子树脂助剂同浴使用不产生破乳、漂油，同时赋予织物蓬松、增厚手感。
技术实现思路
针对上述问题，本专利技术第一方面提供耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料包括：环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺、内酯；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：(1.0-1.5)：(0.3-1)。在一种实施方式中，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料还包括脂肪族酰氯、苄基氯。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述脂肪族酰氯的重量比为1：(0.01-0.2)；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述苄基氯的摩尔比为1：(1.5-2.2)。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备原料包括端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤：向反应器中加入端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物及溶剂，升温至90-110℃，加入催化剂氯铂酸，保温反应2-4h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；所述端含氢聚硅氧烷与所述烯丙基聚醚环氧化合物的摩尔比为1：(1.05-1.2)；所述端含氢聚硅氧烷与所述溶剂的重量比为1：5，所述溶剂为异丙醇。在一种实施方式中，所述聚醚胺包括聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺ED600、聚醚胺ED900、聚醚胺ED2003中一种或多种。在一种实施方式中，所述内酯包括β-丁内酯、1，5-辛内酯、6-己内酯、4-羟基-3-戊烯内酯、4-羟基-3-异硫氰酸丁酸内酯、(S)-5-己内酯、葫芦巴内酯、L-核糖酸-1，4-内酯中一种或多种。在一种实施方式中，所述脂肪族酰氯包括壬二酰氯、1，7-庚二酰氯、1，8-二辛酰氯、癸基二酰二氯、2，2’-氧化二乙酰氯、戊二酰基酰氯中一种或多种。在一种实施方式中，所述脂肪族酰氯为壬二酰氯和戊二酰基酰氯。本专利技术另一方面提供一种耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备方法，包括以下步骤：(1)向反应器中加入环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺和助溶剂，搅拌，升温至80-85℃，保温反应3-10h，减压浓缩回收助溶剂，加入极性溶剂，升温至85-110℃，加入内酯，保温反应1-5h，反应结束，降温至80-85℃，加入苄基氯，保温反应2-4h，减压浓缩，得到季铵化聚醚氨基硅油；(2)向反应器中加入季铵化聚醚氨基硅油，加入脂肪族酰氯，升温至25-40℃，保温反应0.5-2h，降温至室温，得到所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油。本专利技术利用端环氧聚醚基硅油与聚醚胺的胺解开环反应先合成端氨基聚醚硅油前体，然后再将前体与内酯反应，首先合成分子端基同时携带有聚醚氨基、羟基等官能团的线性聚醚氨基硅油；线性聚醚氨基硅油与苄基氯进行反应，将其季铵化，得到季铵化聚醚氨基嵌段聚硅氧烷，季铵化可使硅油分子的极性有所增大，与表面呈负电的纤维通过范德华力相互作用，形成牢固的定向吸附，因而整理后的织物具有良好的柔软性及耐水洗牢度。季铵化聚醚氨基硅用于纤维织物的后整理，既能赋予氨基硅所特有的柔软滑爽手感，又能赋予织物理想的吸湿抗静电性能。将线性聚醚氨基硅油与脂肪族酰氯进行反应，从而制得了改性的交联结构耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油。参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术第一方面提供耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料包括：环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺、内酯；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：(1.0-1.5)：(0.3-1)；优选地，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：1.2：0.6。在一种实施方式中，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料还包括脂肪族酰氯、苄基氯。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述脂肪族酰氯的重量比为1：(0.01-0.2)；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述苄基氯的摩尔比为1：(1.5-2.2)；优选地，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述脂肪族酰氯的重量比为1：(0.02-0.1)；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述苄基氯的摩尔比为1：(1.5-1.8)；更优选地，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述脂肪族酰氯的重量比为1：0.05；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述苄基氯的摩尔比为1：1.7。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备原料包括端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物。本专利技术中所述端含氢聚硅氧烷为双端含氢聚二甲基硅氧烷(PHMS)。所述双端含氢聚二甲基硅氧烷(PHMS)的制备方法包括以下步骤：将1，1，3，3-四甲基二硅氧烷和八甲基环四硅氧烷按n(1，1，3，3-四甲基二硅氧烷)∶n(八甲基环四硅氧烷)＝1.0∶1.2加入反应器中，加热升至50℃-55℃，加入催化剂硫酸，反应8h后，再加热升至75℃-80℃，加1mol/LNaOH水溶液中和催化剂，冷却后过滤，得双端含氢聚二甲基硅氧烷，得PHMS。所述烯丙基聚醚环氧化合物为烯丙基聚氧乙基聚氧丙基环氧聚醚，购于扬州晨化化工有限公司。在一种实施方式中，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤：向反应器中加入端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物及溶剂，升温至90-110℃，加入催化剂氯铂酸，保温反应2-4h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；所述端含氢聚硅氧烷与所述烯丙基聚醚环氧化合物的摩尔比为1：(1.05-1.2)；所述端含氢聚硅氧烷与所述溶剂的重量比为1：5，所述溶剂为异丙醇。在一种实施方式中，所述端含氢聚硅氧烷与所述烯丙基聚醚环氧化合物的摩尔比为1：1.1。在一种实施方式中，所述聚醚胺包括聚醚胺D230、聚本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料包括：环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺、内酯；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：(1.0‑1.5)：(0.3‑1)。

【技术特征摘要】
1.耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料包括：环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷、聚醚胺、内酯；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述聚醚胺、所述内酯的摩尔比为1：(1.0-1.5)：(0.3-1)。2.根据权利要求1所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油的制备原料还包括脂肪族酰氯、苄基氯。3.根据权利要求2所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述脂肪族酰氯的重量比为1：(0.01-0.2)；所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷与所述苄基氯的摩尔比为1：(1.5-2.2)。4.根据权利要求1所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备原料包括端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物。5.根据权利要求4所述耐碱型改性聚醚嵌段氨基硅油，其特征在于，所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷的制备方法包括以下步骤：向反应器中加入端含氢聚硅氧烷、烯丙基聚醚环氧化合物及溶剂，升温至90-110℃，加入催化剂氯铂酸，保温反应2-4h，反应结束后，减压浓缩除去溶剂，得所述环氧基聚醚封端的聚二甲基硅氧烷；所述端含氢聚硅氧烷与所述烯丙基聚醚环氧化合物的摩尔比为1：(1.05-1.2)；所述端含氢聚硅氧烷与所述溶剂的重量比为1：5，所述溶剂为异丙醇。6.根据权利要求1所述耐碱型改性聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：程文静，汤金伟，郑靖宇，刘锦凡，方伟洪，
申请(专利权)人：清远市宏图助剂有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44