N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330等反应得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，反应得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3‑缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，反应3‑15小时，降温，加冰醋酸，调节PH至6‑7，即得。本发明专利技术对油墨离子有很好的亲和力和分散作用，促进油墨与纤维分离，防油墨再沉积沾染，代替了传统的硅酸钠，并且在常温碎浆脱墨过程中不需加热，提高了纸浆的质量，同时节约了加热能耗，并且脱墨废水处理负荷和难度大大减小。

N-beta-aminoethyl-gamma-aminopropyl polyoxyethylene polyoxypropylene polysiloxane and its preparation method

The invention discloses a N beta aminoethyl gamma aminopropyl polyoxypropylene polyoxysiloxane and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: (1) reacting polyether N220 and polyether N330 to obtain intermediate A; (2) mixing octamethylcyclotetrasiloxane, N beta aminoethyl gamma aminopropyl dimethoxysilane hydrolysate, adding potassium hydroxide, etc. Intermediate B was obtained; (3) Intermediate A, intermediate B and 3 The invention has good affinity and dispersing effect for ink ions, promotes the separation of ink and fiber, prevents ink from re-depositing and contamination, replaces traditional sodium silicate, and does not need heating in the process of pulping and deinking at room temperature, improves the quality of pulp, saves heating energy consumption, and greatly reduces the treatment load and difficulty of deinking wastewater.

【技术实现步骤摘要】
N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷及其制备方法
本专利技术涉及化学
，具体涉及一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
随着人们环保意识的增强及社会资源的紧缩，废纸再利用受到了前所未有的重视，各种废纸再生利用技术层出不穷。其中利用废纸生产高质量的生活生产用纸一直是废纸利用技术的发展方向。在废纸生产高质量纸张用浆的过程中，对废纸进行必要地或者充分地脱墨处理是废纸制浆过程中的关键环节。由于各种废纸或多或少都会经过印刷处理，尤其是废旧报纸，废旧书刊纸等经过印刷含有油墨的废纸，因在制浆过程中的油墨不易去除，而含有油墨较多的纸浆不利于成纸强度和光学性能的改善或提升，所以在制浆过程中需要进行必要的脱墨处理，经过脱墨处理后制成的废纸浆质量和光学性能将得到大大改善，其废纸浆便可以作为优质纸的配抄原料。然而，在废纸脱墨过程中，脱墨剂即为关键产品，优良的脱墨剂能够降低生产能耗和提高产品得率和档次，为生产节能降耗；同时废纸脱墨剂本身无毒无害，能够自然降解，环境友好性明显。目前脱墨废纸回收利用普遍使用碱法脱墨技术，在脱墨过程中加入氢氧化钠、硅酸钠、过氧化氢和各种表面活性剂，经过加热、碎浆使油墨从纤维上脱落，与废纸中碳酸钙、高岭土等各种无机物填料和细小纤维、半纤维素等一起进入废水中。碱法脱墨剂，需要和氢氧化钠、硅酸钠辅料一起在碱性加热条件使用。由于氢氧化钠的加入，会从废纸浆中抽提出木质素和其他有色物质，使废水BOD、COD值增高，污染负荷增加；同时高pH值下加热易引起纤维损伤，产生“碱性变黑”现象，强度、白度降低。碱法加热脱墨，需要能耗，废水量大、成分复杂难处理，废渣利用率低，而且废水、废渣的末端治理增大了废纸回收利用成本，造纸行业的持续发展急切需要一种低成本综合利用废纸的清洁生产技术，这也是本专利技术的目的所在。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是提供一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷及其制备方法。N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷对油墨离子有很好的亲和力和分散作用，促进油墨与纤维分离，防油墨再沉积沾染，代替了传统的硅酸钠。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330加入反应釜中，再加入环氧氯丙烷、路易斯酸，反应2-5小时，然后加入氢氧化钠和相转移催化剂，继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，反应3-15小时，降温，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。优选地，一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330加入反应釜中，再加入环氧氯丙烷、路易斯酸，在50-80℃反应2-5小时，然后加入氢氧化钠和相转移催化剂，在50-80℃继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，在70-165℃反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，在50-120℃反应3-15小时，降温至30-50℃，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。进一步地，一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：(1)称取1-3重量份聚醚N220、1-3重量份聚醚N330加入反应釜中，再加入4-15重量份环氧氯丙烷、0.008-0.02重量份路易斯酸，在50-80℃反应2-5小时，然后加入0.01-0.1重量份氢氧化钠和0.001-0.01重量份相转移催化剂，在50-80℃继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将3-8重量份八甲基环四硅氧烷、0.1-0.3重量份N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入0.001-0.005重量份氢氧化钾，在70-165℃反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，在50-120℃反应3-15小时，降温至30-50℃，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。更进一步地，一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，包括以下步骤：(1)称取1-3重量份聚醚N220、1-3重量份聚醚N330加入反应釜中，再加入4-15重量份环氧氯丙烷、0.008-0.02重量份路易斯酸，在50-80℃反应2-5小时，然后加入0.01-0.1重量份氢氧化钠和0.001-0.01重量份相转移催化剂，在50-80℃继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将3-8重量份八甲基环四硅氧烷、0.1-0.3重量份N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入0.001-0.005重量份氢氧化钾，在70-165℃反应3-10小时，得中间物B；(3)将1-6重量份中间物A、10-20重量份中间物B、1-3重量份3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入10-20重量份异丙醇中，在50-120℃反应3-15小时，降温至30-50℃，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。所述路易斯酸为SnCl2、AlCl3、FeCl3、ZnCl2、Cu(CF3SO3)2中的至少一种。进一步地，所述路易斯酸为ZnCl2、Cu(CF3SO3)2按质量比为1：(0.2-0.3)的混合物。所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵中的至少一种。进一步地，所述相转移催化剂为四乙基溴化铵、苄基三乙基氯化铵按质量比为(2-4)：1的混合物。所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物由下述方法制备得到：将N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和水混合，搅拌5-50分钟，即得。优选地，所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物由下述方法制备得到：将N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和水按质量比1：(2-10)混合，以100-200转/分搅拌10-20分钟，即得。进一步地，所述N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物由下述方法制备得到：将N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、水解催化剂和水按质量比1：(0.001-0.003)：(2-10)混合，以100-200转/分搅拌4-6分钟，然后在双极性方波高压脉冲电场中处理5-7min，所述双极性方波高压脉冲电场中处理的脉冲电场强度为10-20kV/cm、电极距离为10-20mm、频率为100-200Hz、脉冲宽度为10-80μs；最后在微波功率为400-700W、微波频率为2400本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330加入反应釜中，再加入环氧氯丙烷、路易斯酸，反应2‑5小时，然后加入氢氧化钠和相转移催化剂，继续反应3‑6小时，过滤，得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，反应3‑10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3‑缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，反应3‑15小时，降温，加冰醋酸，调节PH至6‑7，得N‑β‑氨乙基‑γ‑氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。

【技术特征摘要】
1.一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330加入反应釜中，再加入环氧氯丙烷、路易斯酸，反应2-5小时，然后加入氢氧化钠和相转移催化剂，继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，反应3-15小时，降温，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。2.一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚醚N220、聚醚N330加入反应釜中，再加入环氧氯丙烷、路易斯酸，在50-80℃反应2-5小时，然后加入氢氧化钠和相转移催化剂，在50-80℃继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将八甲基环四硅氧烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入氢氧化钾，在70-165℃反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，在50-120℃反应3-15小时，降温至30-50℃，加冰醋酸，调节PH至6-7，得N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷。3.一种N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚氧乙烯聚氧丙烯聚有机硅氧烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取1-3重量份聚醚N220、1-3重量份聚醚N330加入反应釜中，再加入4-15重量份环氧氯丙烷、0.008-0.02重量份路易斯酸，在50-80℃反应2-5小时，然后加入0.01-0.1重量份氢氧化钠和0.001-0.01重量份相转移催化剂，在50-80℃继续反应3-6小时，过滤，得到中间物A；(2)将3-8重量份八甲基环四硅氧烷、0.1-0.3重量份N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷水解物混合，加入0.001-0.005重量份氢氧化钾，在70-165℃反应3-10小时，得中间物B；(3)将中间物A、中间物B、3-缩水甘油丙基(二甲氧基)甲基硅烷依次加入异丙醇中，在50-120℃反应3-15小时，降温至30-50℃，加冰醋酸，调节PH至6-7...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨仁春，林琪童，朱全中，马冠，耿烨松，
申请(专利权)人：南阳中昊科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41