一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：1)将溶质为碳黑的黑色分散液和溶质为消光剂的白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，加入非金属醇盐，再进行剪切分散和/或超声分散，即得黑色填料分散液；2)在极性非质子溶剂中，按1：0.990‑0.998的摩尔比加入二胺和二酐反应制得聚酰胺酸树脂溶液，然后加入黑色填料分散液，搅匀后加入或不加入稳定剂，搅匀，得到亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液；3)所得亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液按现有常规工艺制备得到亚光黑色PI薄膜。采用本发明专利技术所述方法制得的薄膜机械性能、电气性能和光泽度良好，针孔率和气泡率低。

A low pinhole incidence matt black polyimide film and its preparation method

The invention discloses a low pinhole incidence matt black polyimide film and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: 1) mixing the black dispersion solution with the white dispersion solution with the solute as the carbon black and the extinction agent, the obtained mixture is shear dispersed and/or ultrasonic dispersed, adding the non-metallic alkoxide, then shear dispersed and/or ultrasonic dispersed to obtain the black packing dispersion; 2) adding the polar non-proton solvent according to the molar ratio of 1:0.990 to 0.998. Polyamic acid resin solution was prepared by the reaction of diamine and dianhydride, then black filler dispersion solution was added. After stirring, stabilizer was added or not, the solution was stirred to obtain matt black polyamic acid resin solution. 3) The obtained matt black polyamic acid resin solution was prepared according to the existing conventional process to obtain matt black PI film. The film prepared by the method of the invention has good mechanical properties, electrical properties and glossiness, and low pinhole rate and bubble rate.

【技术实现步骤摘要】
一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
近几年，亚光黑色聚酰亚胺(PI)薄膜具有黑色、光泽柔和及消光雾面三者性能合一的外观色彩，已成为电子封装用的主流覆盖薄膜材料之一。但是，亚光黑色PI薄膜的组成物质包括黑色颜料(通常为碳黑)、消光粉和聚酰亚胺，而黑色颜料和消光粉的添加量大，且消光粉粒径大，其分散性和浸润性差不仅直接影响薄膜的机械性能和电气强度，还会严重影响薄膜外观质量，例如在薄膜产生针孔、气泡、黑点和杂质，这些均是亚光黑色PI薄膜产品等级的重要判定指标。随着人们对亚光效果的要求越来越高，需要加入更多的消光粉，消光粉的粒径越来越大，导致薄膜外观质量问题越来越突出。公开号为CN104169330A的专利技术专利公开了一种可减少针孔和气泡发生率的聚酰亚胺薄膜，具体是将3.0-7.5wt％的碳黑和0.5-1.5wt％的TiO2屏蔽剂加入到聚酰胺酸树脂中制备得到，所得薄膜的透光率低于1.0％、光泽度低于60％、断裂伸长率大于80％，其表面电阻率大于1015Ω，针孔发生率低于1/10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)黑色填料分散液的制备：1.1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中，得到黑色分散液；1.2)将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中，得到白色分散液；1.3)将黑色分散液和白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，然后加入非金属醇盐，再进行剪切分散和/或超声分散，得到黑色填料分散液；其中，所述的非金属醇盐为选自钛酸正丁酯、钛酸乙酯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或两种以上的组合，其加入量为碳黑和消光剂总用量的0.1‑5wt％；2)在极性非质子溶剂中，按1：0.990‑0.998的摩尔比加入芳香族二胺和芳香族二酐反应制得聚酰...

【技术特征摘要】
1.一种低针孔发生率亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)黑色填料分散液的制备：1.1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中，得到黑色分散液；1.2)将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中，得到白色分散液；1.3)将黑色分散液和白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，然后加入非金属醇盐，再进行剪切分散和/或超声分散，得到黑色填料分散液；其中，所述的非金属醇盐为选自钛酸正丁酯、钛酸乙酯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或两种以上的组合，其加入量为碳黑和消光剂总用量的0.1-5wt％；2)在极性非质子溶剂中，按1：0.990-0.998的摩尔比加入芳香族二胺和芳香族二酐反应制得聚酰胺酸树脂溶液，然后加入黑色填料分散液，搅拌均匀，之后加入或不加入稳定剂，搅拌均匀，得到亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液；所述的稳定剂为磷酸三苯酯和/或亚磷酸三苯酯；3)所得亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液按现有常规工艺制备得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1.1)中，将碳黑置于极性非质子溶剂中，先进行剪切分散，然后再进行均质处理或研磨处理或超声分散，得到黑色分散液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的剪切分散在1000-3000r/min的转速条件下进行，剪切分散的时间为≥0.5h；所述的均质处理在压力...

【专利技术属性】
技术研发人员：青双桂，唐必连，冯婷婷，马纪翔，白小庆，蒋耿杰，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45