一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：1)将溶质为碳黑的黑色分散液和溶质为消光剂的白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，加入非金属醇盐及聚酰胺酸树脂溶液，经剪切分散和/或超声分散后得到黑色填料分散液；2)在极性非质子溶剂中，按1：0.990‑0.998的摩尔比加入二胺和二酐反应制得聚酰胺酸树脂溶液，加入黑色填料分散液，搅匀后加入或不加入稳定剂，搅匀，得到亚光黑色PAA树脂溶液；3)所得亚光黑色PAA树脂溶液进一步制成亚光黑色PI薄膜。采用本发明专利技术所述方法制得的薄膜具有优异的绝缘性能、较好的机械性能以及较低的针孔和气泡率。

A Black Polyimide Film with Low Pinhole Incidence and High Insulation Matt and Its Preparation Method

The invention discloses a low pinhole incidence and high insulation matt black polyimide film and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following steps: 1) mixing the black dispersion solution with carbon black and the white dispersion solution with the solute as the extinction agent, the obtained mixture is shearing dispersed and/or ultrasonic dispersed, adding the non-metallic alkoxide and polyamic acid resin solution, and then shearing dispersed and/or ultrasonic dispersed to obtain the black filler dispersion solution; 2) in polar non-proton solvent, according to 1:0.990 0. Polyamic acid resin solution was prepared by adding diamine and dianhydride to the molar ratio of 998. Black filler dispersion solution was added. After stirring, stabilizer was added or not, and stirring, matt black PAA resin solution was obtained. 3) The matt black PAA resin solution was further prepared into matt black PI film. The film prepared by the method of the invention has excellent insulation performance, better mechanical performance and lower pinhole and bubble rate.

【技术实现步骤摘要】
一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法
本专利技术涉及一种聚酰亚胺薄膜，具体涉及一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
技术介绍
近年来，人们开始使用亚光黑色聚酰亚胺(PI)薄膜遮盖柔性线路板、电子元件、集成电路封装件的引线框架等电子材料，以达到防止目视检查和篡改的目的。亚光黑色PI薄膜通常是在PI薄膜中加入着色力强的碳黑，使薄膜呈不透光黑色。碳黑由碳组成，碳原子的排列方式类似于石墨，具有导电性，纳米级碳黑网络链堆积紧密，比表面积大，单位质量颗粒多，在聚合物中很容易形成链式导电结构。因此，纳米级碳黑的加入除了使薄膜变黑外，也会降低PI薄膜的绝缘性，导致电气强度的大幅度下降。如果碳黑发生团聚，网络链堆积更为紧密，而且大面积分布不均，不仅导致电气强度进一步降低，还造成各处薄膜的电气强度大小不一，使薄膜在后期应用时出现短路等不良现象，直接影响电子产品的产品质量。电气强度作为电子产品用聚酰亚胺薄膜各项技术指标中的一个关键性能，对电子产品的稳定性起到至关重要的作用。以厚度为12.5μm的亚光黑色PI薄膜为例，现有市面上的该厚度薄膜的电气强度性能和外观差异较大，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)黑色填料分散液的制备：1.1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中，得到黑色分散液；1.2)将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中，得到白色分散液；1.3)将黑色分散液和白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，然后加入非金属醇盐，再进行剪切分散和/或超声分散，之后再加入聚酰胺酸树脂溶液，再进行剪切分散和/或超声分散，得到黑色填料分散液；其中，所述的非金属醇盐为选自钛酸正丁酯、钛酸乙酯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或两种以上的组合，其加入量为碳黑和消光剂总用量的0.1‑5wt％；所述聚酰胺酸树脂溶液的固含量为17...

【技术特征摘要】
1.一种低针孔发生率高绝缘亚光黑色聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)黑色填料分散液的制备：1.1)将碳黑均匀分散于极性非质子溶剂中，得到黑色分散液；1.2)将消光剂均匀分散于极性非质子溶剂中，得到白色分散液；1.3)将黑色分散液和白色分散液混合，所得混合液进行剪切分散和/或超声分散，然后加入非金属醇盐，再进行剪切分散和/或超声分散，之后再加入聚酰胺酸树脂溶液，再进行剪切分散和/或超声分散，得到黑色填料分散液；其中，所述的非金属醇盐为选自钛酸正丁酯、钛酸乙酯、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种或两种以上的组合，其加入量为碳黑和消光剂总用量的0.1-5wt％；所述聚酰胺酸树脂溶液的固含量为17-22wt％，其加入量为碳黑和消光剂总用量的1-9wt％；2)在极性非质子溶剂中，按1：0.990-0.998的摩尔比加入芳香族二胺和芳香族二酐反应制得聚酰胺酸树脂溶液，然后加入黑色填料分散液，搅拌均匀，之后加入或不加入稳定剂，搅拌均匀，得到亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液；所述的稳定剂为磷酸三苯酯和/或亚磷酸三苯酯；3)所得亚光黑色聚酰胺酸树脂溶液按现有常规工艺制备得到黑色亚光聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1.1)中，将碳黑置于极性非质子溶剂中，先进行剪切分散，然后再进行均质处理或研磨处理或超声分散，得到黑色分散液。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的剪切分散在1000-3000r...

【专利技术属性】
技术研发人员：青双桂，白小庆，姬亚宁，冯羽风，白蕊，全光好，
申请(专利权)人：桂林电器科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45