一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法技术

本发明专利技术提出一种微嵌段聚丙烯酰胺，包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。其合成方法为：第一步，酯化反应制备疏水单体丙烯酸十八酯；第二步，在氧化还原引发体系中，通过加入OP‑10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。本发明专利技术提高了聚合物的耐温抗盐性能，得到的微嵌段聚丙烯酰胺对污水不敏感，使用时无需添加稳定剂就可以保持稳定的高粘度，值得应用推广。

A Microblock Polyacrylamide and Its Synthesis Method

The invention provides a micro-block polyacrylamide, which comprises an alkyl chain hydrophobic group with hydrophobic function. The synthesis method is as follows: first, the hydrophobic monomer octadecyl acrylate is prepared by esterification reaction; second, in the redox initiation system, the hydrophobic monomer octadecyl acrylate is grafted onto the polyacrylamide chain by micelle copolymerization to form micro-block polyacrylamide by adding OP 10 and sodium polyoxyethylene ether sulfate as cosolvent. The invention improves the temperature resistance and salt resistance of the polymer, and the obtained micro-block polyacrylamide is insensitive to sewage, and can maintain stable high viscosity without adding stabilizer in use, which is worthy of application and popularization.

【技术实现步骤摘要】
一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法
本专利技术涉及高分子化合物
，特别是指一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法。
技术介绍
聚合物驱油、二元复合驱油（碱-聚合物）、三元复合驱油（碱-表面活性剂-聚合物）等三元采油技术得到了广泛的应用，并取得了显著的增油降水效果和良好的经济效益。三元采油中使用的大量聚合物在溶解时需要大量清水，随着水资源缺乏问题日益明显，现在逐渐采用污配、污稀，污水中含有的二价金属离子、杂质、悬浮物、细菌等物质降低了聚合物溶液的粘度。为了提高聚合物溶液的粘度，可以采取增大聚合物用量或者污配、污稀时加入各类稳定剂等措施。增大聚合物用量会大幅提高开采成本；加入各类稳定剂，可能会对环境产生危害，不符合环保的要求。如何改进聚丙烯酰胺的结构，设计一种对污水不敏感、无需使用稳定剂就可以保持稳定的高粘度的聚丙烯酰胺，是目前需要解决的技术问题。
技术实现思路
为解决以上现有技术的不足，本专利技术提出了一种微嵌段聚丙烯酰胺及其合成方法。本专利技术的技术方案是这样实现的：一种微嵌段聚丙烯酰胺，包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。上述微嵌段聚丙烯酰胺的合成方法，包括如下步骤：第一步，酯化反应制备疏水单体丙烯酸十八酯；第二步，在氧化还原引发体系中，通过加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。优选的，酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇45-60份，丙烯酸10-15份，环己烷20-40份，浓硫酸0.1-1份，对苯二酚0.1-0.5份。进一步优选的，酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇48-52份，丙烯酸12-13份，环己烷29-30份，浓硫酸0.5-0.7份，对苯二酚0.1-0.2份。更优选的，酯化反应的具体操作为：向十八醇、对苯二酚、浓硫酸的混合物中加入环己烷，搅拌加热至60-65℃使十八醇完全溶化，缓慢滴加丙烯酸后反应0.5-2h，之后加热回流、分水、洗涤、抽滤、干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。其中，对苯二酚为阻聚剂，避免丙烯酸在高温中自聚。优选的，第二步中，100份的聚合混合物中原料配方为：精制单体AM15-25份，疏水单体丙烯酸十八酯0.01-0.2份，OP-100.1-2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.1-2份，纯碱1-5份，链转移剂甲酸钠0.001-0.01份，引发剂过硫酸钾0.0005-0.003份，还原剂亚硫酸氢钠0.0003-0.001份，尿素0.1-0.3份，氯化钠0.1-0.3份，金属离子屏蔽剂EDTA0.005-0.01份，其余为水。进一步优选的，第二步中，100份的聚合混合物中原料配方为：精制单体AM20-21份，疏水单体丙烯酸十八酯0.06-0.16份，OP-100.48-1.2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.6-1.5份，纯碱2.5-3份，链转移剂甲酸钠0.003-0.008份，引发剂过硫酸钾0.0005-0.003份，还原剂亚硫酸氢钠0.0003-0.001份，尿素0.1-0.2份，氯化钠0.1-0.2份，金属离子屏蔽剂EDTA0.005-0.01份，其余为水。更优选的，第二步中，配置纯碱与精制单体AM的第一混合水溶液以及疏水单体丙烯酸十八酯、OP-10与脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的第二混合水溶液，将第二混合水溶液缓慢加入第一混合水溶液中，搅拌均匀后降温至10-12℃，加入尿素、氯化钠并将移入杜瓦瓶，鼓氮气除氧10min后加入金属离子屏蔽剂EDTA，继续除氧20min后加入链转移剂甲酸钠，再继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠，接着通氮气直至溶液变粘稠后封口。最优选的，封口后待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，将胶体放入70-80℃的恒温水浴中水解5-10h后取出，剪碎后滴入分散剂，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，最后粉碎、过筛即可。本专利技术先合成疏水单体丙烯酸十八酯，之后在氧化还原引发体系中加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺，提高了聚合物的耐温抗盐性能，得到的微嵌段聚丙烯酰胺对污水不敏感，使用时无需添加稳定剂就可以保持稳定的高粘度，值得应用推广。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所述实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1准确称取50g十八醇、0.1g对苯二酚、1g浓硫酸及33.9g环已烷加入四口烧瓶中，加热至65℃使十八醇完全溶化；用恒压滴液漏斗缓慢滴加15g丙烯酸，30min左右滴加完毕；反应0.5h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到60g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。向1000mL广口瓶中加入513.8g纯水，加入纯碱10g，溶解完全后加入精制单体AM250g，溶解后得到第一混合水液；另取500mL广口瓶加入200g纯水，加入自制单体丙烯酸十八酯0.1g，OP-1020g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠1g，之后置于加热磁力搅拌器上70℃-80℃搅拌溶解40min-60min，溶解透亮后得到第二混合水溶液；将第二混合水溶液慢慢加入第一混合水溶液中，搅拌混合均匀后降温至10℃后加入尿素3g、氯化钠2g。移入杜瓦瓶中，用99.999%以上的高纯氮除氧10min，加入金属离子屏蔽剂EDTA0.05g，除氧20min后加入0.01g的链转移剂甲酸钠，继续除氧20min后先加入引发剂过硫酸钾0.005g，2min后再加入还原剂亚硫酸氢钠0.003g，继续通氮至溶液变粘稠后封口。待溶液温度升至最高值并自然降温2h后，从杜瓦瓶中取出胶体，放入75℃的恒温水浴中水解6h后取出，剪碎后滴入白油，搅拌均匀后放入烘箱于65℃下干燥1.5-2h，接着粉碎、过筛得到成品。实施例2准确称取60g十八醇、0.5g对苯二酚、0.5g浓硫酸及29g环已烷加入四口烧瓶中，加热至60℃使十八醇完全溶化；用恒压滴液漏斗缓慢滴加10g丙烯酸，30min左右滴加完毕；反应2h后加热到115℃-120℃回流；回流0.5h-1h后装分水器，反应6-8h后分离水接近无时停止反应。用稀碱溶液洗涤产品直至对苯二酚颜色去掉，并保持PH为7-8，将产品溶解到70g丙酮中抽滤，在45℃下干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。向1000mL广口瓶中加入530g纯水，加入纯碱20g，溶解完全后加入精制单体AM220g，溶解后得到第一混合水液；另取500mL广口瓶加入204.8g纯水，加入自制单体丙烯酸十八酯0.6g，OP-1015g，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠6g，之后置于加热磁力搅拌器上70℃-80℃搅拌溶解40min-60min，溶解透亮后得到第二混合水溶液；将第二混合水溶液慢慢加入第一混合水溶液中，搅拌混合均匀后降温至11℃后加入尿素2本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微嵌段聚丙烯酰胺，其特征在于：包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。

【技术特征摘要】
1.一种微嵌段聚丙烯酰胺，其特征在于：包括具有疏水功能的烷基链疏水基团。2.一种如权利要求1所述的微嵌段聚丙烯酰胺的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，酯化反应制备疏水单体丙烯酸十八酯；第二步，在氧化还原引发体系中，通过加入OP-10及助溶剂脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，将疏水单体丙烯酸十八酯以胶束共聚的方法枝接到聚丙烯酰胺链上形成微嵌段聚丙烯酰胺。3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第一步中，所述酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇45-60份，丙烯酸10-15份，环己烷20-40份，浓硫酸0.1-1份，对苯二酚0.1-0.5份。4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第一步中，所述酯化反应中，按质量份数，100份的反应物中原料配方为：十八醇48-52份，丙烯酸12-13份，环己烷29-30份，浓硫酸0.5-0.7份，对苯二酚0.1-0.2份。5.根据权利要求2-4任一项所述的合成方法，其特征在于：所述酯化反应的具体操作为：向十八醇、对苯二酚、浓硫酸的混合物中加入环己烷，搅拌加热至60-65℃使十八醇完全溶化，缓慢滴加丙烯酸后反应0.5-2h，之后加热回流、分水、洗涤、抽滤、干燥，得到白色蜡状固体物丙烯酸十八酯。6.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：第二步中，100份的聚合混合物中原料配方为：精制单体AM15-25份，疏水单体丙烯酸十八酯0.01-0.2份，OP-100.1-2份，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.1-2份，纯碱1-5份，链转移剂甲酸钠0.001-0.01份，引发剂过硫酸钾0.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雷振，庞玉山，刘存辉，李元军，王欢，石昀，李才雄，马亮，陈芝娟，李玉亮，赵东旭，孙凤萍，郑伟，毛艳妮，吴海宁，蓝海宽，刘广斌，范翠杰，崔萌，胡良义，刘洁，朱卓岩，
申请(专利权)人：天津博弘化工有限责任公司，天津大港油田滨港石油科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12