2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法及所制得的2,5-吡嗪二羧酸技术

一种2,5‑吡嗪二羧酸的纯化方法，包含:称取2,5‑吡嗪二羧酸，并置于烧杯中、用氢氧化铵溶液加入盛装有2,5‑吡嗪二羧酸的烧杯内，使得2,5‑吡嗪二羧酸完全溶解，以得到第一混合溶液、将第一混合溶液经过层析柱进行分离，以得到第二混合溶液、对第二混合溶液添加盐酸形成第三混合溶液，并使其pH值为1、对第三混合溶液静置，使得第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀、对第三混合溶液进行过滤，将沉淀物由第三混合溶液分离出来、对沉淀物进行清洗，以除去残留在沉淀物上的盐酸以及利用丙酮对沉淀物进行清洗，并对清洗后的沉淀物进行干燥，以得到纯化后的2,5‑吡嗪二羧酸。一种利用纯化方法所纯化的2,5‑吡嗪二羧酸，具有如式(1)所示结构的通式:

Purification of 2,5-pyrazine dicarboxylic acid and preparation of 2,5-pyrazine dicarboxylic acid

A method for purifying 2,5 pyrazine dicarboxylic acid includes: weighing 2,5 pyrazine dicarboxylic acid, placing it in beaker, adding ammonium hydroxide solution into beaker containing 2,5 pyrazine dicarboxylic acid, making 2,5 pyrazine dicarboxylic acid completely dissolved to obtain the first mixed solution, separating the first mixed solution through chromatography column, obtaining the second mixed solution and separating the second mixed solution. The third mixed solution is formed by adding hydrochloric acid and keeping its pH value at 1. The precipitate in the third mixed solution begins to precipitate. The third mixed solution is filtered. The precipitate is separated from the third mixed solution and cleaned to remove the residual hydrochloric acid on the precipitate. The precipitate is cleaned by acetone. The purified 2,5_pyrazine dicarboxylic acid was obtained by drying the cleaned sediment. A 2,5 -pyrazine dicarboxylic acid purified by purification method has a general formula of the structure shown in formula (1):

【技术实现步骤摘要】
2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法及所制得的2,5-吡嗪二羧酸
本专利技术是涉及一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，特别是有关于医药中间体或是科学类研究的试剂的纯化方法。
技术介绍
2,5-吡嗪二羧酸(PYRAZINE-2,5-DICARBOXYLICACID)都用来做为医药中间体或是用于科学研究的试剂，目前由市面上购买的2,5-吡嗪二羧酸粗产品含杂质较多，其产品多呈黄色或是褐色，且晶体的颗粒大小不均匀。然而，无论是合成药品或是做为科学研究的试剂都需要质量佳的原料或是试剂，才能够提高研究结果的精确度或是药品的纯度甚至于唯持药品的药性，因此，对于目前市售的2,5-吡嗪二羧酸含有太多杂质的缺陷极须要寻找合适的方式来解决。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于公开一种对于市售的2,5-吡嗪二羧酸(PYRAZINE-2,5-DICARBOXYLICACID)的纯化方法，利用层析法以去除2,5-吡嗪二羧酸内所含的杂质，提高2,5-吡嗪二羧酸的纯度，解决了现有技术中，2,5-吡嗪二羧酸含有杂质的问题。本专利技术的另一目的在于对于市售的2,5-吡嗪二羧酸进行纯化，以控制2,5-吡嗪二羧酸的晶体尺寸大小，解决了现有技术中，2,5-吡嗪二羧酸的晶体大小粒径偏大的问题。本专利技术的再一目的在于经过本专利技术所公开的纯化方法所得到的2,5-吡嗪二羧酸，做为涂布液的原料来源，其优点在于可以具有高度的透光度，因此可以做为大型窗户，且在可视光线领域人为调控透光度还可以阻隔99％以上的紫外线，延缓家具或是纤维产品的褪色时间，并且对近红外线领域的反射特性对室内能源节约在30％以上。本专利技术的又一目的在于经过本专利技术所公开的纯化方法所得到的2,5-吡嗪二羧酸，因其可以阻挡紫外线、调节可视光线透光度、反射红外线等特性，可用于各种交通工具的天窗。尤其是汽车天窗，对可视光线的透光度调节范围在2-40％，对太阳热具有有效的阻挡特性，给车内驾驶人员营造愉悦的驾驶环境。根据上述目的，本专利技术公开一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，包含:称取1000g的2,5-吡嗪二羧酸，并置于烧杯中、用氢氧化铵(NH4OH)溶液加入盛装有2,5-吡嗪二羧酸的烧杯内，直至2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于氢氧化铵溶液，以得到第一混合溶液、将第一混合溶液经过层析柱进行分离，以得到第二混合溶液、对第二混合溶液添加盐酸以形成第三混合溶液，盐酸添加直至第三混合溶液的pH值为1，并同时对第三混合溶液进行搅拌、对第三混合溶液静置，使得第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀、对第三混合溶液进行过滤，将沉淀物由第三混合溶液分离出来、利用第一洗净溶液对沉淀物进行清洗，以除去残留在沉淀物上的盐酸以及利用第二洗净溶液对沉淀物进行清洗，并对清洗后的沉淀物进行干燥，以得到纯化的2,5-吡嗪二羧酸。根据以上所述，本专利技术利用层析法将杂质由2,5-吡嗪二羧酸中做初步的分离，再利用盐酸对残留的杂质酸洗去除，藉由本专利技术所公开的纯化方式可以得到纯度较高的2,5-吡嗪二羧酸，做为医药的中间体可以提高合成的药品的纯度及可靠度，做为科研单位用于研究实验的试剂，可以提高实验数据的准确性，解决了现有技术中，含有杂质的2,5-吡嗪二羧酸所产生的缺陷。附图说明图1是根据本专利技术所揭露的技术，表示2,5-吡嗪二羧酸纯化方法的步骤流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术特征及优点，能更为相关
人员所了解，并得以实施本专利技术，在此配合所附的图式、具体阐明本专利技术的技术特征与实施方式，并列举较佳实施例进一步说明。以下文中所对照的图式，为表达与本专利技术特征有关的示意，并未亦不需要依据实际情形完整绘制。而关于本案实施方式的说明中涉及本领域技术人员所熟知的
技术实现思路
，亦不再加以陈述。本专利技术提出对2,5-吡嗪二羧酸进行纯化的概念主要是因为由市面上取得的2,5-吡嗪二羧酸为粗产品，具有如式(1)所示结构的通式:而市售的2,5-吡嗪二羧酸的晶体粒径大小不均匀，且2,5-吡嗪二羧酸的晶体颜色呈现黄色或是褐色，带有较多的杂质，若是做为合成药品的原料，在合成之后的药品的纯度也不高，可靠度降低，也影响药品质量；若是或是做为科研单位实验用的试剂则2,5-吡嗪二羧酸的杂质容易影响实验数据的精确度。因此本专利技术公开一种利用层析法来将2,5-吡嗪二羧酸中的杂质由2,5-吡嗪二羧酸中移除，并且再透过酸洗的方式，除去残留的杂质，并且可以控制2,5-吡嗪二羧酸的晶体粒径大小，藉此而得到纯度高的2,5-吡嗪二羧酸，详细的纯化步骤如下所述。请参考图1。图1为根据本专利技术所揭露的技术，表示2,5-吡嗪二羧酸纯化方法的步骤流程图。步骤10:预先制备浓度为2N的氢氧化铵(NH4OH)溶液。于此步骤10中，将3500ml的蒸馏水倒入4L的烧瓶中，再将500ml浓度为25％的氨水倒入已盛装有蒸馏水的烧瓶内，混合均匀，得到浓度为2N的氢氧化铵(NH4OH)溶液，并将烧瓶的瓶口以塞子封住，予以后续步骤备用。步骤12:称取市售的2,5-吡嗪二羧酸重量1000g置于烧杯中。步骤14:将先前制备好、浓度为2N的氢氧化铵(NH4OH)溶液倒入盛装有2,5-吡嗪二羧酸的烧杯中，直至在烧杯内的2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于氢氧化铵溶液，而得到第一混合溶液。在此步骤中，其化学反应式如式(2)下所述:其中，式(2)的左边即是将市售的2,5-吡嗪二羧酸与氢氧化铵溶液混合反应，使得2,5-吡嗪二羧酸中的羧酸基(COOH)中的羧基(COO－)与铵离子(NH4+)键结，而羧酸基中的氢离子(H+)与氢氧化铵溶液中的氢氧根离子(OH－)键结产生水(H2O)。因此，在第一混合溶液中的主要成份为式(2)左边的结构及水。接着，步骤16:利用层析法对第一混合溶液进行层析以分离出在第一混合溶液中的杂质。于步骤16中，将第一混合溶液经过层析管柱进行层析分离，以分离出在第一混合溶液中的杂质，其中层析柱的流动相的流速为10-20cc/min，较佳的流速为10cc/min。具体的来说，当2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于氢氧化铵溶液时，2,5-吡嗪二羧酸所带有的杂质也会同时溶于氢氧化铵溶液中，藉由层析法，将杂质由第一混合溶液中析出以得到经过分离的第二混合溶液，于本专利技术的实施例中，层析法所用的层析柱的固定相为活性炭，流动相为第一混合溶液，即2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于氢氧化铵溶液之后的混合溶液。接着步骤18:对已进行层析分离的第二混合溶液添加盐酸并搅拌以形成第三混合溶液，其中盐酸添加至第三混合溶液的酸碱值(pH值)为1即停止添加。于步骤18中，添加盐酸至已经过层析分离的第二混合溶液的反应式如式(3)所述:其中，当式(3)的左侧与盐酸反应的过程中，其溶液会开始变成牛奶色，且盐酸(HCl)提供的氢离子(H+)会与左侧化学式中的羧基(COO－)结合，而铵离子(NH4+)会与盐酸中的氯离子(Cl－)结合，而析出成氯化铵盐(NH4Cl)，使得第三混合溶液中又形成了2,5-吡嗪二羧酸，即式(3)右侧的化学式:但是此时的2,5-吡嗪二羧酸已经是经过纯化后的产物。另外，于此步骤中所添加盐酸的浓度为37％。因此，由上述反应式(3)可以得知，添加盐酸的目的是进一步的将已进行过层析分离的第二混合溶液中进行酸洗，将杂质由已进行过层析分离的第二混合溶液中析出，并于第三混合溶液(即盐酸与已进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,5‑吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述2,5‑吡嗪二羧酸的纯化方法包括以下步骤:(1)称取1000g的2,5‑吡嗪二羧酸，并置于烧杯中；(2)用氢氧化铵(NH4OH)溶液加入盛装有所述2,5‑吡嗪二羧酸的所述烧杯内，直至所述2,5‑吡嗪二羧酸完全溶解于所述氢氧化铵溶液，以得到第一混合溶液；(3)将所述第一混合溶液经过层析柱进行分离，以得到第二混合溶液；(4)对所述第二混合溶液添加盐酸以形成第三混合溶液，所述盐酸添加直至所述第三混合溶液的pH值为1，并同时对所述第三混合溶液进行搅拌；(5)对所述第三混合溶液静置，使得所述第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀；(6)对所述第三混合溶液进行过滤，将所述沉淀物由所述第三混合溶液分离出来；(7)利用第一洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，以除去残留在所述沉淀物上的所述盐酸；以及(8)利用第二洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，并对清洗后的所述沉淀物进行干燥，以得到纯化的所述2,5‑吡嗪二羧酸。

【技术特征摘要】
1.一种2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法包括以下步骤:(1)称取1000g的2,5-吡嗪二羧酸，并置于烧杯中；(2)用氢氧化铵(NH4OH)溶液加入盛装有所述2,5-吡嗪二羧酸的所述烧杯内，直至所述2,5-吡嗪二羧酸完全溶解于所述氢氧化铵溶液，以得到第一混合溶液；(3)将所述第一混合溶液经过层析柱进行分离，以得到第二混合溶液；(4)对所述第二混合溶液添加盐酸以形成第三混合溶液，所述盐酸添加直至所述第三混合溶液的pH值为1，并同时对所述第三混合溶液进行搅拌；(5)对所述第三混合溶液静置，使得所述第三混合溶液中的沉淀物开始产生沉淀；(6)对所述第三混合溶液进行过滤，将所述沉淀物由所述第三混合溶液分离出来；(7)利用第一洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，以除去残留在所述沉淀物上的所述盐酸；以及(8)利用第二洗净溶液对所述沉淀物进行清洗，并对清洗后的所述沉淀物进行干燥，以得到纯化的所述2,5-吡嗪二羧酸。2.如权利要求1所述的2,5-吡嗪二羧酸的纯化方法，其特征在于，所述层析柱的固定相可以是活性炭。...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴贲华，高国忠，袁厚呈，黄浩，李海涛，张素梅，
申请(专利权)人：江苏铁锚玻璃股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32