一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法技术

技术编号:20006668 阅读:85 留言:0更新日期:2019-01-05 18:29
本发明专利技术提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8‑1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2‑0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3‑0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5‑5小时,过滤;(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5‑4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。本发明专利技术提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,制备得到的产品纯度高。

A preparation method of sulfamethoxypyrimidine sodium

The invention provides a preparation method of sulfamethoxypyrimidine sodium, which includes the following steps: (1) adding sulfamethoxypyrimidine and sodium hydroxide into water, stirring reaction for 0.8 1.2 hours at 70-90 (?) temperature; (2) adjusting the pH value of the reaction solution to 9.80-10.50, adding 0.2 0.4% activated carbon of sulfamethoxypyrimidine mass, stirring decolorization for 0.3 0.8 hours while heating. The filtrate is obtained by filtration; (3) the filtrate is decompressed and distilled until the moisture content is less than or equal to 10%. Alcohol is added, stirred and heated, and refluxed for 30-60 minutes; (4) the reaction liquid obtained by step 3 is cooled for 3.5-5 hours at 0-5 (?) and filtered; (5) the filtrate residue obtained by alcohol washing step (4) is vacuum dried for 2.5-4 hours at 55-60 (?) to obtain sodium sulfamethoxamide. The preparation method of sulfamethoxypyrimidine sodium provided by the invention has less alkali waste liquor in the production process, high yield and high purity of the prepared product.

【技术实现步骤摘要】
一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法
本专利技术涉及兽药制备领域,尤其涉及一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法。
技术介绍
磺胺间甲氧嘧啶钠是一种长效的磺胺类新药,体内外抗菌作用最强,对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用,不易产生耐药性。对敏感菌、弓形体、附红细胞体所引起的各种疾病及其混合感染有显著疗效。目前制备磺胺间甲氧嘧啶钠常用方法为,磺胺间氧嘧啶与氢氧化钠溶液反应,反应液经脱色,过滤,干燥制得磺胺间甲氧嘧啶钠。这种方法产生的碱废液量大,收率低,产品杂质含量高。
技术实现思路
为解决上述问题,本专利技术提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,生产过程碱废液少,收率高,制备得到的产品纯度高。本专利技术的目的是以下述方式实现的:一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8-1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3-0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8‑1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2‑0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3‑0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5‑5小时,过滤,(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5‑4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。

【技术特征摘要】
1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中,在70~90℃温度条件下,搅拌反应0.8-1.2小时;(2)调节反应液的pH值为9.80~10.50,加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭,搅拌脱色0.3-0.8小时,趁热过滤,得滤液;(3)将滤液减压蒸馏,蒸至含水率为小于等于10%,加入醇,搅拌加热,回流30~60分钟;(4)然后将步骤(3)得到的反应液在0~5℃下,冷却3.5-5小时,过滤,(5)用醇洗涤步骤(4)得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时,得到磺胺间甲氧嘧啶钠。2.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员:李建正李娜
申请(专利权)人:河南后羿实业集团有限公司
类型:发明
国别省市:河南,41

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