一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法技术

一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：选取单层或少层氧化石墨烯水溶液，对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，至氧化石墨烯溶液完全冻结；将冷冻后的氧化石墨烯溶液进行真空冷冻干燥，使溶液中的水分由冰升华为气；将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶调节PH至13，然后将超声后的混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼为还原剂，在微波条件下保温；对反应后的溶液采用抽滤法进行洗涤，获得沉淀，冲洗、干燥后制得石墨烯负载镍磁性复合材料；本发明专利技术方法制得的石墨烯负载镍磁性复合材料具有密度小、矫顽力大、饱和磁化强度高、磁积面大的特性。

A preparation method of graphene-loaded nickel magnetic composites

The preparation method of a graphene-loaded nickel magnetic composite includes the following steps: selecting single or few layers of graphene oxide aqueous solution, pre-freezing the graphene oxide aqueous solution until the graphene oxide solution is completely frozen; freezing and drying the frozen graphene oxide solution in vacuum to sublimate the water in the solution from ice to oxygen; and freezing and drying the graphene oxide aqueous solution in vacuum. Graphene was evenly dispersed in ethylene glycol, nickel acetate and hydrazine hydrate were added in turn, and sodium hydroxide was added to dissolve and regulate PH to 13. Then the mixed solution after ultrasonic treatment was poured into microwave autoclave, with hydrazine hydrate as reductant and kept warm under microwave conditions. The reaction solution was washed by filtration method, precipitated, washed and dried to prepare graphene-loaded nickel. The graphene loaded nickel magnetic composite prepared by the method has the characteristics of low density, high coercivity, high saturation magnetization and large magnetic area.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法
本专利技术涉及特种功能材料领域，具体的说是一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法。
技术介绍
电磁屏蔽材料能够反射、吸收、衰减入射的电磁波，具有将电磁波能量转换成热能而耗散掉或使电磁波因干涉而消失的功能，可以阻断电磁波的传输保护敏感设备不受外来电磁波干扰，或者屏蔽电磁波发射源减少其电磁波的扩散传播。目前，电磁屏蔽材料都存在吸收频带窄、密度大等缺点，因此，开发屏蔽频带宽、密度小的电磁屏蔽材料成为研究热点。石墨烯是一种最近发现的新型碳材料，具有低密度、超高的载流子迁移率、电导率、热导率、强度等性质，一方面，石墨烯具有独特二维平面结构，是目前发现最薄的一种材料，厚度仅为头发的二十万分之一，因此具有很大的比表面积，理论值达到2600m2/g，而且比常用的催化剂载体具有更强的吸附能力，可以吸附更多的催化剂颗粒，进而使催化剂的活性和选择性得到大幅度的提高；另一方面，石墨烯具有非常稳定的结构和优异的力学特性，由于石墨烯的平面结构中的C-C键依靠共价键相连接，当受到外力时，碳原子面只会在外力作用下弯曲变形，而不会重新排列而适应外力，从而保持了结构的稳定性。近期本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）选取单层或少层氧化石墨烯水溶液；（2）对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，预冻温度为‑50~‑10℃，预冻时间＞1h，直至氧化石墨烯溶液完全冻结；（3）然后将冷冻后的氧化石墨烯溶液放入真空干燥箱，抽真空进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度为‑45~‑25℃，干燥时间为5~20h，使氧化石墨烯溶液中的水分直接由冰升华为气；（4）将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，然后依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶液将PH调节至13，超声5～60min；（5）将超声完毕的氧化石墨烯、镍离子混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯负载镍磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）选取单层或少层氧化石墨烯水溶液；（2）对氧化石墨烯水溶液先进行预冻，预冻温度为-50~-10℃，预冻时间＞1h，直至氧化石墨烯溶液完全冻结；（3）然后将冷冻后的氧化石墨烯溶液放入真空干燥箱，抽真空进行真空冷冻干燥，冷冻干燥温度为-45~-25℃，干燥时间为5~20h，使氧化石墨烯溶液中的水分直接由冰升华为气；（4）将真空冷冻干燥后的氧化石墨烯均匀分散在乙二醇中，然后依次加入乙酸镍和水合肼，同时加入氢氧化钠溶液将PH调节至13，超声5～60min；（5）将超声完毕的氧化石墨烯、镍离子混合溶液倒入微波高压反应釜中，以水合肼为还原剂，在80~200℃的微波条件下保温2~18h，同时在反应过程中不断进行搅拌；（6）对反应后的溶液采用抽滤法进行洗涤，获得沉淀，并用去离子水和乙醇分别冲洗三次，然后将沉淀物放入真空干燥箱，在60~160℃条件下真空干燥2~12h，即可制得石墨烯负载镍磁性复合材料。2.如权利要求1所述的一种石墨烯负载镍磁性复合材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏孟兴，刘奇，王晶晶，
申请(专利权)人：中国船舶重工集团公司第七二五研究所，
类型：发明
国别省市：河南,41