一种多孔碳吸附材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔碳吸附材料的制备方法，属于多孔材料技术领域。将改性凝胶于氮气氛围下保温炭化1～2h后，得多孔碳吸附材料坯料，将多孔碳吸附材料坯料与水按质量比1：10～1：15混合于烧瓶中，并用质量分数为20～28%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至9～10，于室温条件下静置浸泡8～12h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为60～80℃的条件下干燥2～3h后，得多孔碳吸附材料。本发明专利技术技术方案制备的多孔碳吸附材料具有孔隙率高和优异的抗压性能的特点，在多孔材料技术行业的发展中具有广阔的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种多孔碳吸附材料的制备方法
本专利技术公开了一种多孔碳吸附材料的制备方法，属于多孔材料

技术介绍
多孔材料是一种由相互贯通或封用的孔隙构成网络结构的材料。多孔材料在自然界中普遍存在如木材、软木、海绵和珊瑚等，千百年来，这些天然的多孔材料被人们广泛利用。相对连续介质材料而言，多孔材料一般具有相对密度低、比强度髙、比表面积高等优点。因此，多孔材料被广泛用于离子交换、吸附和分离、能源存储和转换等领域。多孔材料中孔隙的尺寸、数量、分布是影响多孔材料性能的主要因素。多孔碳材料由于其高比表面积，孔隙结构发达、化学稳定性良好、耐酸碱等特性以及优异的导电导热性和生物相容性而被广泛的研究与应用。目前常用于制备纳米多孔碳，特别是具有介孔结构的工艺方法主要包括活化法（包括物理活化和化学活化）、模板法（包括硬模板和软模板）、催化活化法、聚合物混合碳化法以及有机凝胶碳化法等。活化法能获得较高比表面积的多孔碳，但对孔径的调节能力较差；模板法通过复制模板能获得孔道有序、均一的碳材料，但获得的多孔碳比表面积一般偏低、模板昂贵，较大地限制了该工艺的大规模应用。其它几种方法也难以做到既获得高比表面积碳，又能对孔隙和微观结构进行有效调节，故难以满足日益增长的应用需求。而传统的多孔碳吸附材料还存在孔隙率低和抗压强度无法进一步提高的问题，因此，如何改善传统多孔碳吸附材料的耐水性能和粘结强度无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的多孔碳吸附材料是待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统多孔碳吸附材料孔隙率低和抗压强度无法进一步提高的缺点，提供了一种多孔碳吸附材料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种多孔碳吸附材料的制备方法，具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙酸乙酯按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯，凝胶质量0.1～0.2倍的有机铝和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶分散液，将凝胶分散液与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶分散液质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶；（4）将改性凝胶于氮气氛围下炭化，得多孔碳吸附材料坯料，将多孔碳吸附材料坯料与水按质量比1：10～1：15混合，调节pH至9.0～10.5，静置浸泡后，过滤，干燥，得多孔碳吸附材料。步骤（1）所述的改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。步骤（3）所述有机铝为异丙醇铝或乙醇铝中任意一种。步骤（3）所述脂肪酸为月桂酸，豆蔻酸或棕榈酸中任意一种。步骤（4）所述炭化温度为450～600℃。本专利技术的有益效果是：本专利技术在制备多孔碳吸附材料时使用以聚烯丙胺盐酸盐和改性葡萄糖为原料制备的凝胶，并对凝胶进行改性，首先，以聚烯丙胺盐酸盐和改性葡萄糖为原料制备的凝胶具有pH敏感性，在产品制备过程中，凝胶可发生膨胀，从而在炭化过程中提高产品的孔隙率，其次，在改性后，凝胶中葡萄糖可在固定化脂肪酶的作用下与脂肪酸发生酯化反应，从而在凝胶中均匀的产生水分，使加入的有机铝和正硅酸乙酯在产品中水解并均匀填充至膨胀凝胶的内部，并在改性凝胶炭化后，在多孔碳吸附材料坯料的内部形成氧化硅和氧化铝的沉淀，使产品的抗压强度提高，并且酯化后的葡萄糖可在炭化过程中形成更丰富的气体，从而使产品的孔隙率提高，再者，在后浸泡过程中，氧化铝可部分溶解，从而在多孔碳吸附材料坯料形成含有丰富孔隙的多孔二氧化硅支撑结构，进而使产品的孔隙率进一步提高了，使得产品的抗压强度提高。具体实施方式将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为45～65℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合100～180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为15～20%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～22%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：110混合，于温度为30～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，用质量分数为8～12%的氢氧化钠溶液调节聚烯丙胺盐酸盐与水混合物的pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为800～1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8～1：10混合，于温度为40～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，于温度为30～38℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，并于温度为75～85℃的条件下，干燥3～5h后，得凝胶；将凝胶与乙酸乙酯按质量比1：10～1：15混合于三口烧瓶中，并向三口烧瓶中加入凝胶质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯，凝胶质量0.1～0.2倍的有机铝和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，于温度为35～50℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合50～80min后，再于频率为45～55kHz的条件下超声分散15～30min后，得凝胶分散液，将凝胶分散液与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并向凝胶分散液与脂肪酸的混合物中加入凝胶分散液质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，于温度为30～38℃，转速为300～380r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，过滤，得改性凝胶坯料，将改性凝胶坯料于温度为70℃的条件下，真空干燥3～4h后，得改性凝胶；将改性凝胶移入炭化炉，并向炭化炉内以30～60mL/min的速率通入氮气，保温炭化1～2h后，得多孔碳吸附材料坯料，将多孔碳吸附材料坯料与水按质量比1：10～1：15混合于烧瓶中，并用质量分数为20～28%的氢氧化钠溶液调节烧瓶内物料的pH至9.0～10.5，于室温条件下静置浸泡8～12h后，过滤，得滤渣，将滤渣于温度为60～80℃本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐‑改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐‑改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙酸乙酯按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯，凝胶质量0.1～0.2倍的有机铝和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶分散液，将凝胶分散液与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶分散液质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶；（4）将改性凝胶于氮气氛围下炭化，得多孔碳吸附材料坯料，将多孔碳吸附材料坯料与水按质量比1：10～1：15混合，调节pH至9.0～10.5，静置浸泡后，过滤，干燥，得多孔碳吸附材料。

【技术特征摘要】
1.一种多孔碳吸附材料的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100～1：110混合，搅拌混合后，调节pH至9.8～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8～1：10混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，干燥，得凝胶；（3）将凝胶与乙酸乙酯按质量比1：10～1：15混合，并加入凝胶质量0.2～0.4倍的正硅酸乙酯，凝胶质量0.1～0.2倍的有机铝和凝胶质量0.08～0.10倍的氢氧化钾，搅拌混合后，超声分散，得凝胶分散液，将凝胶分散液与脂肪酸按质量比20：1～20：2混合，并加入凝胶分散液质量0.01～0.02倍的固定化脂肪酶，搅拌反应后，过滤，干燥，得改性凝胶；（4）将改性凝胶于氮气氛围下炭化，得多孔碳吸附材料坯料，将多孔碳吸附材料坯料与水按质量比1：1...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，刘侠，宋宇星，
申请(专利权)人：佛山市禅城区诺高环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44