【技术实现步骤摘要】
获取磷基探针与分子筛酸位相互作用的NMR方法及其应用
本专利技术涉及固体核磁共振(NMR)的实验方法，尤其涉及一种获取磷基探针与分子筛酸位相互作用的NMR方法及其应用。
技术介绍
沸石分子筛催化剂被广泛应用于如催化裂解、加氢裂化以及异构化等石油化工领域。在硅铝分子筛中Al是构成其酸性位(酸或Lewis酸)的主要元素，也是多相催化反应中的活性位点。为了探测分子筛催化剂活性位点的酸性质，探针分子吸附结合一维固体核磁共振实验是被普遍认可的一种分析方法。固体核磁共振作为一种有效的表征手段，可以从原子-分子层次获取催化剂的结构和动力学信息，二维核磁共振实验技术更是可以直观地获得不同或者相同元素之间的关联信息，可以更加深入地了解分子筛催化剂表面活性位点之间的结构特性。常用的碱性探针分子有丙酮、三甲基氧磷以及三甲基磷等，在吸附探针分子之后，不同酸性质的活性位点与探针分子结合，会导致探针分子中碳核、磷核的化学位移发生明显的变化，这种变化的大小直接反应酸强度和酸种类的差别，信号强度可以直接反应酸量。相比于热重分析、程序升温吸脱附以及红外光谱技术，这种实验方法获得的分子筛酸性质更加准...
【技术保护点】
1.一种获取磷基探针与分子筛酸位相互作用的NMR方法，其特征在于包括下列步骤：①样品吸附处理：将商业NH4‑ZSM‑5分子筛在500℃下高温煅烧得到H‑ZSM‑5，装入玻璃管中，在真空系统下脱水脱气，在无水条件下转移到样品管中，并将一定量的三甲基氧磷CH2Cl2溶液加入到样品中，超声振荡2小时后，在真空系统上脱除多余的CH2Cl2，最后为了使探针分子在分子筛催化剂内均匀分散，需要加热至180℃并维持2小时，待样品冷却至室温，在手套箱内将样品封装在固体核磁共振转子中；②在开始实验之前，要做以下实验前准备：首先，更换合适探头，确认探头线路及硬件连接是否正确，打开计算机，读取探头...
【技术特征摘要】
1.一种获取磷基探针与分子筛酸位相互作用的NMR方法，其特征在于包括下列步骤：①样品吸附处理：将商业NH4-ZSM-5分子筛在500℃下高温煅烧得到H-ZSM-5，装入玻璃管中，在真空系统下脱水脱气，在无水条件下转移到样品管中，并将一定量的三甲基氧磷CH2Cl2溶液加入到样品中，超声振荡2小时后，在真空系统上脱除多余的CH2Cl2，最后为了使探针分子在分子筛催化剂内均匀分散，需要加热至180℃并维持2小时，待样品冷却至室温，在手套箱内将样品封装在固体核磁共振转子中；②在开始实验之前，要做以下实验前准备：首先，更换合适探头，确认探头线路及硬件连接是否正确，打开计算机，读取探头信息，确认前置放大器及功率放大器等单元连线正确，然后，将标准样品置于仪器探头之中，开启匀场界面，调节不同的方向张量，使得样品感受到均匀的磁场，然后，分别将1H、31P和27Al的标准样品置于仪器探头之中，按要求粉末样品在魔角条件下转动，转速根据探头而定，溶液样品静止条件下采样，然后，开启调谐界面，通过调节match和tuning两根调谐杆将吸收线调整至最佳位置，然后，分别优化1H、31P和27Al在一定脉冲功率下的90°脉冲宽度，最后，在90°脉冲下采样，将信号的化学位移值定为文献参考值；③一维31P谱以及二维31P{1H}异核相关实验区分固体酸类型首先，将装好样品的转子投入到4mm仪器探头之中，转速10kHz，按照步骤②所优化的90°脉冲宽度，将采样延迟设为20s，根据样品信号设定一维31P谱的采样次数；此外，二维31P{1H}异核相关实验首先要优化1H-31P交叉极化CP实验条件，在最优的CP条件的基础之上，将一维实验改为二维异核相关实验，间接维120个增量，每个增量100μs，在采样时H通道同时去耦；④二维31P{27Al}异核相关实验探测分子筛骨架和探针分子之间的主客体相互作用：首先，更换7mm探头，选择适当的探头插件，将双共振探头改为三共振...
【专利技术属性】
技术研发人员：辛少辉，王强，徐君，齐国栋，冯宁东，邓风，
申请(专利权)人：中国科学院武汉物理与数学研究所，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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