一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法，包括如下步骤：1、取N个不同的待测油样品，向各待测油样品中加入用于DNP增强油相NMR信号的自由基；2、将各待测样品进行NMR实验，采集各待测油样品的NMR信号，计算各待测油样品的NMR信号强度，记为S1、S2……

【技术实现步骤摘要】
一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法


[0001]本专利技术属于核磁共振应用
，具体涉及一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法。

技术介绍

[0002]粘度是评价油类流动性的指标,是油类的重要质量标准。在较多的领域有着广泛的应用。
[0003]地层原油的粘度直接影响其在地下储层内的渗流及其在喉道、裂隙中流动的能力。了解地层原油的粘度特点,对储层评估、开采方案的制定、研究渗流机理以及油气运移规律等都有重要意义。作为评价原油特性的核心参数，原油粘度是评价储层原油物理性质的重要指标之一。
[0004]润滑油是机械设备中广泛使用的油类，不仅能够降低摩擦磨损，还具有清洁、散热、防护和密封等作用，对保持机械的良好状态，提高运行效率，延长使用寿命都有积极作用。粘度作为润滑油的主要质量指标，是润滑油选用、牌号划分、储存输送和生产指导的重要依据。分析润滑油的粘度指标，对于润滑油的使用、生产和研究都有重要意义。
[0005]油类粘度常用的表示方法有动力粘度和运动粘度，在少数油品中会用到条件粘度。油品粘度的表明和测定办法许多，各国有所不同。我国首要选用运动粘度和恩氏粘度，英美等国大多选用赛氏粘度和雷氏粘度，德国和西欧各国多用恩氏粘度和运动粘度，国际规范化组织(ISO)规则统一选用运动粘度，运动粘度的国际(SI)单位为m2/s或mm2/s。运动粘度的测定，虽然有粘度测量仪器进行测定，但是步骤繁琐，耗时较长，不适合快速批量测试。

技术实现思路

[0006]为了上述现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法，该方法简单，操作方便，测量时间短，测量效率高。
[0007]实现本专利技术上述目的所采用的技术方案为：
[0008]一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法，其特征在于包括如下步骤：
[0009]1、取N个不同的待测油样品，向各待测油样品中加入用于DNP增强油相NMR信号的自由基；
[0010]2、将各待测样品进行NMR实验，采集各待测油样品的NMR信号，计算各待测油样品的NMR信号强度，记为S1、S2……
S
N
；
[0011]3、在与步骤2同等的实验条件下，施加微波激励，将各待测样品进行DNP-NMR实验，采集各待测油样品DNP增强的NMR信号，计算各待测油样品的DNP增强的NMR信号强度，记为S1’
、S2’……
S
N
’
；
[0012]4、计算各待测油样品的DNP增强倍数M1、M2……
M
N
，M1＝S1’
/S1、M2＝S2’
/S2……
M
N
＝S
N
’
/S
N
；
[0013]5、将M1、M2……
M
N
进行比较，增强倍数同粘度成反比，增强倍数越高的待测油样品，
其粘度越低。
[0014]进一步，若待测油样品中含水时，测量其DNP增强倍数的方法为：
[0015]1、向待测油样品中加入用于DNP增强油相NMR信号的自由基和增强水相弛豫的弛豫试剂；
[0016]2、将待测油样品进行质子横向弛豫时间T2测定的NMR实验，并反演待测油样品中水相的T2值；
[0017]3、将待测油样品进行NMR实验，延时采集待测油样品的NMR信号，延时采集是指采用延长采样等待时间的方式进行采集，采样等待时间是指脉冲激发与NMR信号采集之间的时间间隔，延时采集的采样等待时间设置为横向弛豫时间T2的3～5倍，计算待测油样品延时采集得到的NMR信号强度，记为记为S
1-1
；
[0018]4、在与步骤3同等的实验条件下，施加微波激励，将待测油样品进行DNP-NMR实验，延时采集待测油样品DNP增强的NMR信号，延时采集的采集时间设置为横向弛豫时间T2的3～5倍，计算待测油样品延时采集得到的DNP增强的NMR信号强度，记为S
1-1
’
；
[0019]5、计算各待测油样品的DNP增强倍数M
1-1
，M
1-1
＝S
1-1
/S
1-1
’
。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果和优点在于：
[0021]1、采用该方法进行测试时，样品测试前处理过程简单，测试实验过程简单，测量时间短，测试效率高，且适合快速区分批量样品的粘度。
[0022]2、该方法简单快捷，可用于实时跟踪样品的粘度变化。
[0023]3、该方法将油质粘度与DNP增强相结合，粘度越大，自由基与油中质子之间相互作用的相关时间越长，相应的DNP增强越小，依据DNP增强倍数可以直观地反映待测样的粘度。
附图说明
[0024]图1为待测油水混合样品A
’
(不延时采集数据条件下)、待测油水混合样品A
’
(延时采集数据条件下)、待测油样品A(不延时采集数据条件下)在不同微波功率条件下的DNP增强倍数变化图。
[0025]图2为待测油水混合样品C
’
(不延时采集数据条件下)、待测油水混合样品C
’
(延时采集数据条件下)、待测油样品C(不延时采集数据条件下)在不同微波功率条件下的DNP增强倍数变化图。
具体实施方式
[0026]下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0027]选取5#矿物油(粘度约为4.14～5.06cst)、10#矿物油(粘度约为7.6～12.4cst)、26#矿物油(粘度约为24～28cst)分别作为待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C。选取TEMPO(四甲基哌啶氮氧化物)作为自由基，MnCl2作为弛豫试剂，所有样品的有无DNP增强的NMR实验均在0.06T DNP谱仪上进行。
[0028]实施例1
[0029]1、向待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C中分别加入TEMPO，待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C中TEMPO的浓度分别为10mM；
[0030]2、将待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C分别进行NMR实验，采用单脉冲序
列，采集待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C的FID数据，傅里叶变换得到待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C的NMR图谱，计算待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C的NMR图谱的峰面积，分别为666、636、785；
[0031]3、在与步骤2同等的实验条件下，施加微波激励1s，微波功率为50w，将待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C分别进行DNP-NMR实验，使用DNP单脉冲序列，采集待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C的DNP增强的FID数据，傅里叶变换得到待测油样品A、待测油样品B和待测油样品C的DNP-NMR图谱，计算待测油样品A、待测油样品B和待测本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用DNP-NMR区分油类粘度的方法，其特征在于包括如下步骤：1.1、取N个不同的待测油样品，向各待测油样品中加入用于DNP增强油相NMR信号的自由基；1.2、将各待测样品进行NMR实验，采集各待测油样品的NMR信号，计算各待测油样品的NMR信号强度，记为S1、S2……
S
N
；1.3、在与步骤1.2同等的实验条件下，施加微波激励，将各待测样品进行DNP-NMR实验，采集各待测油样品DNP增强的NMR信号，计算各待测油样品的DNP增强的NMR信号强度，记为S1’
、S2’……
S
N
’
；1.4、计算各待测油样品的DNP增强倍数M1、M2……
M
N
，M1＝S1’
/S1、M2＝S2’
/S2……
M
N
＝S
N
’
/S
N
；1.5、将M1、M2……
M
N
进行比较，增强倍数同粘度成反比，增强倍数越高的待测油样品，其粘度越低。2.根据权利要求1所述的利用DNP-NMR区分...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈黎，陈俊飞，刘朝阳，冯继文，杨春升，张震，陈方，刘买利，
申请(专利权)人：中国科学院武汉物理与数学研究所，
类型：发明
国别省市：