一种水性环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术提供一种水性环氧树脂的制备方法，以N,N‑二甲基乙二胺改性环氧树脂引入亲水基团羟基和氨基，再用酸中和成盐，制成稳定的水性环氧树脂乳液。本发明专利技术制备得到的水性环氧树脂制备过程简单，水溶性好，并且能与一些水性环氧树脂固化剂制成涂膜。

【技术实现步骤摘要】
一种水性环氧树脂的制备方法
本专利技术涉及环氧树脂改性领域，尤其涉及一种水性环氧树脂的制备方法。
技术介绍
环氧树脂具有良好的耐腐蚀性能、粘结性能、力学性能及电绝缘性能，被广泛应用于建筑、交通、电子、机械等领域。传统的溶剂型环氧树脂，在使用时需要加入有机溶剂进行稀释，而这些有机溶剂大都具有挥发性，会污染环境，危害人体健康，因此开发低VOC的水性环氧树脂至关重要。目前，环氧树脂水性化有以下3种方法：机械法、相反转法和化学改性法。机械法又称为直接乳化法，直接乳化法的优点是成本低廉、制备工艺简单，不足之处是制备的水性环氧树脂的粒径尺寸较大(＞10μm)，体系的稳定性较差。相反转法是一种制备高分子树脂乳液较为有效的方法，几乎可以将所有的高分子树脂借助于外加乳化剂的作用，通过物理乳化的方法制得相应的乳液，其分散相的平均粒径一般为1～2μm。自乳化法即为化学改性法，是在环氧树脂分子链上引入亲水基团，制得的环氧树脂具有亲水亲油性能，乳液具有更好的稳定性，比相反转法制备的乳液粒径更小，分布更窄。故此亟须开发一种亲水亲有效好且稳定性更佳的水性环氧树脂来解决现有技术中的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种水性环氧树脂的制备方法，得到的水性环氧树脂应用于水性环保涂料领域，亲水亲油性好，具有更好的稳定性。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种水性环氧树脂的制备方法，以N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂为原料，在有机溶剂和酸的作用下合成了水性环氧树脂。优选的，所述N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1：(2.0-2.5)；优选的，N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1：2.2。优选的，所述有机溶剂为丙二醇甲醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或两种以上组合物；优选的，有机溶剂为丙二醇甲醚。优选的，所述双酚A型环氧树脂为E44型环氧树脂或E51型环氧树脂；优选的，双酚A型环氧树脂为E51型环氧树脂。优选的，所述酸为乙酸、乳酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或两种以上组合物；优选的，所述酸为乙酸。优选的，将N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂在有机溶剂中于一次反应温度和一次反应时间引入羟基和氨基，接着减压蒸出体系中的有机溶剂，然后于二次反应温度和二次反应时间下加入酸合成盐，加入去离子水搅拌后得到。优选的，所述一次反应温度为40-80℃，一次反应时间为3-8h；优选的，一次反应温度为60℃，一次反应时间为6h。优选的，所述二次反应温度为40-60℃，二次反应时间为0.5-2h；优选的，二次反应温度为50℃，二次反应时间为0.5h。优选的，所述搅拌的时间为0.5-2h；优选的，搅拌的时间为0.5h。优选的，所述水性环氧树脂的固含量为50-80％；优选的，水性环氧树脂的固含量为70％。采用上述技术方案后，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术设计的制备方法简单，且所用原料来源广泛，使用量少，适用于大规模生产。2、本专利技术制备的水性环氧树脂以N,N-二甲基乙二胺改性环氧树脂引入亲水基团羟基和氨基，再用酸中和成盐，制成稳定的水性环氧树脂，水溶性好，较为稳定。3、本专利技术制备的水性环氧树脂可与一些水性固化剂固化成膜，具有较好的硬度、附着力、柔韧性，且以水为溶剂，安全环保，有望应用于水性环保树脂涂料、水性环氧胶黏剂等领域。4、本专利技术设计的反应的条件比较温和，反应成功率高，且涉及到的实验试剂毒性较低，较为环保。附图说明下面结合附图对本专利技术作进一步说明：图1为本专利技术提出的一种水性环氧树脂制备方法的流程图；图2为本专利技术提出的一种水性环氧树脂制备方法制备得到的水性环氧树脂的红外光谱图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.01mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的丙二醇甲醚，40℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至60℃，缓慢滴加0.045molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例2参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的丙二醇甲醚，40℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至60℃，缓慢滴加0.05molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例3参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的丙二醇甲醚，40℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至60℃，缓慢滴加0.04molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例4参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的丙二醇甲醚，60℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至80℃，缓慢滴加0.045molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例5参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的丙二醇甲醚，30℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至40℃，缓慢滴加0.045molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例6参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E44和一定量的丙二醇甲醚，40℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至60℃，缓慢滴加0.045molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例7参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计的四口瓶中，加入0.1mol的双酚A型环氧树脂E51和一定量的乙酸乙酯，40℃预热30min，将环氧树脂与溶剂混合均匀，升温至60℃，缓慢滴加0.045molN,N-二甲基乙二胺，恒温反应6h，减压蒸馏蒸出体系中的溶剂，60℃下加入乙酸中和成盐，反应30min后加入一定量的去离子水，快速搅拌30min进行水分散，制得固含量为70％的水性环氧树脂。实施例8参照图1，在装有搅拌器、球形冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，以N,N‑二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂为原料，在有机溶剂和酸的作用下合成得到水性环氧树脂。

【技术特征摘要】
1.一种水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，以N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂为原料，在有机溶剂和酸的作用下合成得到水性环氧树脂。2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1：(2.0-2.5)；优选的，N,N-二甲基乙二胺和双酚A型环氧树脂的摩尔比为1：2.2。3.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丙二醇甲醚、乙酸乙酯、丙酮、乙醇中的一种或两种以上组合物；优选的，有机溶剂为丙二醇甲醚。4.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂为E44型环氧树脂或E51型环氧树脂；优选的，双酚A型环氧树脂为E51型环氧树脂。5.根据权利要求1所述的水性环氧树脂的制备方法，其特征在于，所述酸为乙酸、乳酸、磷酸、草酸、柠檬酸中的一种或两种以上组合物；优选的，所述酸为乙酸。6.根据权利要求1所述的水性...

【专利技术属性】
技术研发人员：王凯军，周开河，王彬栩，方云辉，杨跃平，王立平，王娟，赵海超，蒲吉斌，陈科锋，刘桐，
申请(专利权)人：国网浙江省电力有限公司宁波供电公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33