一种邻苯二胺的制备方法技术

一种邻苯二胺的制备方法，采用2‑胺基偶氮芳香化合还原制备，采用下列两种方式之一进行还原反应得到邻苯二胺，第一种方式为：将2‑胺基偶氮芳香化合物、金属、酸及溶剂直接加入反应装置中，所述的金属为铁或锌；所述酸为乙酸或盐酸；所述溶剂为甲醇或乙醇；室温反应24小时，分离产物得到产物邻苯二胺；第二种方式为催化加氢进行还原反应，同样得到邻苯二胺。本制备方法简单，反应条件温和，产生的对苯二胺类副产物少，收率高。

【技术实现步骤摘要】
一种邻苯二胺的制备方法
本专利技术涉及二胺类化合物的合成方法，特别涉及邻苯二胺的制备方法，属于化学

技术介绍
邻苯二胺是一类重要基本化工原料，广泛应用于药物、农药、染料、材料及天然产物等的合成中。其传统的合成路线主要是芳胺类化合物与硝化试剂的芳环亲电硝化、进一步还原。该合成方法比较成熟完善，并广泛应用于实验室和工业合成中，可是在这类方法的合成过程中，有大量对苯二胺类副产物生成，因此不但严重影响邻苯二胺类化合物的合成效率，而且会造成原料浪费，大量副产物出现。其反应式如下所示：从反应式中可以看出对苯二胺类副产物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服目前的邻苯二胺的制备中存在的上述问题，提供一种邻苯二胺的制备方法。为实现本专利技术的目的，采用了下述的技术方案：一种邻苯二胺的制备方法，所述的邻苯二胺为式II的结构，采用式Ⅰ的结构的2-胺基偶氮芳香化合物进行还原反应制备，反应式如下：其中：R为烷基或芳基；采用下列两种方式之一进行还原反应得到邻苯二胺，第一种方式为：将2-胺基偶氮芳香化合物、金属、酸及溶剂直接加入反应装置中，所述的金属为铁或锌；所述酸为乙酸或盐酸；所述溶剂为甲醇或乙醇；室温反应24小时，分离产物得到产物邻苯二胺；第二种方式为催化加氢进行还原反应，同样得到邻苯二胺。本专利技术的积极有益技术效果在于：本制备方法简单，反应条件温和，产生的对苯二胺类副产物少，收率高。具体实施方式为了更充分的解释本专利技术的实施，提供本专利技术的实施实例，这些实施实例仅仅是对本专利技术的阐述，不限制本专利技术的范围。实施例1：在反应管中加入2-苯甲酰氨基偶氮苯301mg(1mmol)，铁粉224mg（4mmol），醋酸0.5mL，乙醇20mL，氮气条件下，室温搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物N-邻氨苯基苯甲酰氨204mg，产率为96%。实施例2：在反应管中加入2-乙酰氨基偶氮苯239mg(1mmol)，铁粉224mg（4mmol），醋酸0.5mL，乙醇20mL，氮气条件下，室温搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物N-邻氨苯基乙酰氨146mg，产率为97%。实施例3：在反应管中加入2-己内酰氨基偶氮苯293mg(1mmol)，锌粉260mg（4mmol），盐酸0.5mL，乙醇20mL，氮气条件下，室温搅拌24小时，反应后，柱色谱分离，得目标产物N-邻氨苯基己内酰氨191mg，产率为94%。实施例4：在反应釜中加入2-苯甲酰氨基偶氮苯301mg(1mmol)，Pa/C催化剂35mg，甲醇25mL，氮气-氢气置换，1MPa压力下，80oC搅拌10小时，反应后，柱色谱分离，N-邻氨苯基苯甲酰氨204mg，产率为96%。以下为采用本专利技术的技术方案个实施例合成的产物及对应的产率:.本申请中，2-胺基偶氮芳香化合物的制备方采用偶氮芳香化合物与胺反应式，反应式如下：其中：R为烷基或芳基。将偶氮芳香化合物、胺、催化剂以及溶剂直接加入反应装置中，所述的催化剂为醋酸铜；所述溶剂为苯，二甲苯以及它们的混合物等。偶氮苯的摩尔用量为胺摩尔数的1-3倍，搅拌加热温度至100℃-130℃，反应24小时，分离产物得到2-胺基偶氮芳香化合物。在详细说明本专利技术的实施方式之后，熟悉该项技术的人士可清楚地了解，在不脱离上述申请专利范围与精神下可进行各种变化与修改，凡依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本专利技术技术方案的范围，且本专利技术亦不受限于说明书中所举实例的实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种邻苯二胺的制备方法，所述的邻苯二胺为式II的结构，其特征在于：采用式Ⅰ的结构的2‑胺基偶氮芳香化合物进行还原反应制备，反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺的制备方法，所述的邻苯二胺为式II的结构，其特征在于：采用式Ⅰ的结构的2-胺基偶氮芳香化合物进行还原反应制备，反应式如下：其中：R为烷基或芳基；采用下列两种方式之一进行还原反应得到邻苯二胺，第一种方式为...

【专利技术属性】
技术研发人员：李刚，杨素玲，何其戈，王军杰，陈晓婷，
申请(专利权)人：安阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41