The invention discloses a synthetic method of dichlorvos barnyard, which takes chlorobenzene as raw material, first acylates with propionyl chloride to produce p-chlorophenylacetone, then condensates p-chlorophenylacetone with hydroxylamine hydrochloride to produce 1 (4 chlorophenyl)1 acetone oxime, 1 (4 chlorophenyl)1 acetone oxime and then occurs under acidic conditions. Rearrangement and final chlorination to obtain prochloric acid. The invention has good reaction selectivity in each step, no obvious side reaction and high reaction conversion rate, so the reaction yield is high, the product purity is high, the reaction conditions are mild, the raw material cost is low, the reaction equipment requirements are low, the phosphorus-containing wastewater is not discharged, the extensive nature is strong, the tolerance is strong, and the conversion success rate from experiment to scale-up production is high. Even if the reaction is interrupted, the production can be continued in the later stage, which is suitable for industrial production.
【技术实现步骤摘要】
一种敌稗的合成方法
本专利技术涉及一种敌稗的合成方法,属于农药合成
技术介绍
敌稗是一种高度选择性的触杀性苗后除草剂,由罗姆-哈斯公司开发,用于防除水稻秧田、本田、直播田等田中的阔叶杂草、禾本科杂草和旱稻田杂草,是防除稗草的特效药。目前,敌稗的合成研究报道的较少,其主要合成方法为:以氯苯为原料,经过硝化、氯化、还原得到3,4-二氯苯胺,然后3,4-二氯苯胺和丙酸缩合得到敌稗,反应流程如下:上述合成方法存在诸多缺陷,例如:1.硝化过程中存在位置异构间硝基氯苯副产;2.氯化过程存在多氯化产物3,4,5-三氯硝基苯副产;3.催化氢化过程使用高压釜存在安全隐患,对设备要求高,而且在催化过程中会有苯胺、一氯苯胺的副产物;4.缩合过程需要使用三氯氧磷催化剂,会产生大量的含磷废水,环保压力大;5最终产物敌稗以氯苯计,收率仅为30~40%。
技术实现思路
针对现有敌稗合成方法存在的不足,本专利技术提供了一种敌稗的合成方法,该方法原料转化率高,而且该方法每一步反应的选择性好,因此反应收率高,反应粗放性强,耐受性高,条件温和,设备要求低,安全系数高,适合工业化大生产。本专利技术具体技术方案如下:本专利技术敌稗的合成方法,以氯苯为原料,包括以下步骤:(1)以氯苯为原料,氯苯先与丙酰氯发生酰化反应,生成对氯苯丙酮;(2)对氯苯丙酮与盐酸羟胺发生缩合反应,生成1-(4-氯苯基)-1-丙酮肟;(3)1-(4-氯苯基)-1-丙酮肟在酸催化下发生重排,得到N-(4-氯苯基)丙酰胺;(4)N-(4-氯苯基)丙酰胺与氯气发生氯化反应,得到敌稗;。进一步的,上述步骤(1)中,氯苯与丙酰氯 ...
【技术保护点】
1.一种敌稗的合成方法,其特征是包括以下步骤:(1)以氯苯为原料,氯苯先与丙酰氯发生酰化反应,生成对氯苯丙酮;(2)对氯苯丙酮与盐酸羟胺发生缩合反应,生成1‑(4‑氯苯基)‑1‑丙酮肟;(3)1‑(4‑氯苯基)‑1‑丙酮肟在酸催化下发生重排,得到N‑(4‑氯苯基)丙酰胺;(4)N‑(4‑氯苯基)丙酰胺与氯气发生氯化反应,得到敌稗。
【技术特征摘要】
1.一种敌稗的合成方法,其特征是包括以下步骤:(1)以氯苯为原料,氯苯先与丙酰氯发生酰化反应,生成对氯苯丙酮;(2)对氯苯丙酮与盐酸羟胺发生缩合反应,生成1-(4-氯苯基)-1-丙酮肟;(3)1-(4-氯苯基)-1-丙酮肟在酸催化下发生重排,得到N-(4-氯苯基)丙酰胺;(4)N-(4-氯苯基)丙酰胺与氯气发生氯化反应,得到敌稗。2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,酰化反应在路易斯酸存在下进行,所述路易斯酸优选为三氯化铝或氯化锌;步骤(2)中,缩合反应在缚酸剂存在下进行,所述缚酸剂优选为碳酸钠、乙酸钠或三乙胺;步骤(4)中,氯化反应在催化剂存在下进行,所述催化剂为路易斯酸,优选为三氯化铁。3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:步骤(1)中,酰化反应的温度为10~60℃,优选为25℃。4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征是:...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆,侯永生,宋健,
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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