一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法技术

一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，依次包括木质素提纯、碳纤维原丝形成、稳定化处理以及高温碳化处理，所述木质素提纯后通过加入偶联剂、增塑剂进行配料处理然后再进行碳纤维原丝形成处理；或者木质素直接形成碳纤维原丝后通过偶联剂浸泡处理或紫外光照射处理后然后再进行稳定化处理。本发明专利技术能有效减少稳定化时间，大大降低了时间成本和生产成本，为木质素制备低成本碳纤维的工业化生产与应用提供可能。

【技术实现步骤摘要】
一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法
本专利技术涉及碳纤维制备
，具体涉及一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法。
技术介绍
碳纤维为含碳量90％以上的高强、高模、耐高温的特种纤维，碳纤维结构近似石墨，具有较高的模量和强度，并且耐化学腐蚀、导电性好。碳纤维除用于高温绝热材料及消除静电刷子外，主要用作复合材料中的增强材料，目前，碳纤维在传统的航空航天、体育娱乐产品、土木建筑、交通运输这几个领域得到大量的应用，为了降低碳纤维的价格，寻找廉价的原料是关键，因此除了沥青、人造丝和聚丙烯腈三大主流原料外，许多聚合物材料也被用来制备碳纤维，而木质素作为来源广泛的可再生资源，越来越受到关注。木质素在自然界中占植物总重量的25～35％，木质素的储量仅次于纤维素，并且每年以大于500亿吨的速度再生，而且作为一种天然可再生的化合物，它具有较高的含碳量，在理论上可以用于制备碳纤维，在现代工业中，木质素作为造纸工业的副产品，每年产量超过5000万吨，但除了极小部分被利用外，绝大部分作为燃料焚烧或在造纸黑水中排出污染环境，因此，木质素由于原材料广泛、可再生、价格及其便宜，而且其碳产率高等特点，被认为是碳纤维制备的理想原材料。通用的木质素制备碳纤维的主要制备步骤包括：(1)木质素提纯；(2)木质素原料配比，如可以添加增塑剂，有机溶剂，及其它化学试剂等；(3)原丝的形成；(4)原丝的稳定化；(5)高温碳化。但制备过程中，由于木质素结构复杂，且不同的木质素性能差异大，工艺优化难度大，并且由于木质素的结构特点决定了木质素碳纤维丝的稳定化(即加热氧化)过程耗时长，一般多达十几到几十个小时，生产成本太高而不能产业化。而现有的技术对该类问题的解决，都是通过不同的木质素来源(如软木木质素碳纤维的稳定化时间相对短)，提取不同的木质素成分(不同的有机溶剂提取)，以及原材料木质素配方(如混合不同的木质素等)来寻找相对短时间的碳纤维稳定化过程，但是这些方法都不能够从根本上解决问题(总的稳定化时间仍然很长)，相比传统的碳纤维(PAN碳纤维和沥青碳纤维)的稳定化时间(一般2个小时左右)仍然长许多，且其成本高，操作复杂，不利于降低成本并批量化生产低成本的碳纤维。
技术实现思路
本专利技术所解决的技术问题在于提供一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，该方法能显著缩短木质素碳纤维丝的稳定化时间，进而降低生产成本，有利于木质素制备碳纤维的产业化推广与应用。本专利技术所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，依次包括木质素提纯、碳纤维原丝形成、稳定化处理以及高温碳化处理，所述木质素提纯后通过加入偶联剂、增塑剂进行配料处理然后再进行碳纤维原丝形成处理；或者木质素提纯后直接进行碳纤维原丝形成处理，然后通过偶联剂浸泡处理或紫外光照射处理再进行稳定化处理。进一步的，所述配料处理中木质素与增塑剂质量比范围为(1:1)～(20:1)，木质素与偶联剂质量比范围为(100：1)～(10：1)。进一步的，所述增塑剂为沸点＞100℃的有机溶剂，优选为甲苯、二甲苯、NMP、PEG、PPG、DMSO、DMF中的一种或几种结合。进一步的，所述偶联剂为含碳原子数＜6个的低分子量有机胺化合物、含碳原子数＜6个的低分子量亚胺化合物或者它们的任意比例条件下的的混合物，聚合物，共聚物。进一步的，所述偶联剂浸泡处理过程如下：将偶联剂溶于水中得到质量分数为0.1～10％的溶液，调节使溶液pH值为1～5；将碳纤维原丝在溶液中浸泡5～60min后取出烘干得到预处理碳纤维。进一步的，所述紫外光照射处理处理过程如下：将碳纤维原丝置于紫外灯下进行连续照射处理或分批次照射处理，紫外灯的功率为1～20KW，照射时间总计为5～120min。进一步的，所述木质素为包括由软木、硬木、草本植物中的一种或几种制备得到的低硫含量木质素。进一步的，所述碳纤维原丝通过拉丝处理形成，木质素混合料，拉丝温度为80～150℃，该拉丝温度适用于于加入增塑剂和偶联剂进行配料处理的原材料混合物，拉丝方法为拉连续性长丝的熔融拉丝、熔融离心甩丝、拉非连续性的短丝的熔融喷丝中的一种。进一步的，所述碳纤维原丝通过拉丝处理形成，拉丝温度为80～250℃，该拉丝温度适用于没有通过加入增塑剂和偶联剂进行配料处理的高纯木质素直接拉丝的情况，拉丝方法为拉连续性长丝的熔融拉丝、熔融离心甩丝、拉非连续性的短丝的熔融喷丝中的一种。进一步的，所述木质素提纯处理过程如下：将木质素和有机溶剂按质量比(1:4)～(1:20)的比例添加入搅拌锅中，搅拌均匀后过滤取滤液，继续加入搅拌锅中搅拌，使有机溶剂蒸发得到提纯的木质素，提纯处理全程在低于80℃的温度室内完成。有机溶剂提纯可以除掉无机物杂质，得到的木质素纯度很高，且不会除掉分子量相对小的组分，使木质素在没有添加增塑剂的情况下仍然具有较好的拉丝性能。进一步的，所述有机溶剂为含碳原子数＜8个的有机溶剂，包括烷烃溶剂、芳香环烃溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂或DMF、DMSO、NMP中的一种或几种结合。其中烷烃溶剂如戊烷、己烷、庚烷、辛烷；酮类溶剂如丙酮、丁酮，醇类溶剂如乙醇；醚类溶剂如乙醚、丙醚、丁醚。进一步的，所述稳定化处理采用加热氧化的方法，其处理温度为250～350℃，处理时间为1.2～6h。其中木质素提纯后通过加入偶联剂、增塑剂进行配料处理然后再进行碳纤维原丝形成处理的原理为：加热预氧化(即稳定化)过程中，偶联剂的可以促进木质素分子链之间的聚合，加快大分子量聚合物的形成，提高碳纤维原丝的玻璃化温度，从而降低稳定化所需要的时间，节约成本。其中偶联剂浸泡处理的原理为：碳纤维原丝形成以后，在含有偶联剂的溶液中浸泡一段时间使偶联剂附着在原丝表面，在稳定化的加热氧化过程中，偶联剂的存在可以促进表面木质素分子链之间的聚合，加快大分子量聚合物的形成，提高碳纤维原丝表层的玻璃化温度，使其在稳定化的过程中不会互相粘合，从而达到降低稳定化所需要的时间，进而节约生产成本的目的。紫外灯照射的原理为：强紫外光形成臭氧是一种很强的氧化剂，可以在不需加热的情况下促进碳纤维原丝表面的氧化，从而达到预处理的效果。预处理的原丝再进行热稳定化的时候，由于表面已经氧化，所以热稳定化处理的时间可以大幅度降低，从而降低生产成本。有益效果：本专利技术所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其能显著降低木质素制备碳纤维的时间，将热稳定化的时间由原来的十多个小时缩短到现在的1.2～6h，从而大大节约了整体生产时间，降低了生产成本，为工业化大量利用木质素制备碳纤维提供了可能，同时其操作简单，利于推广使用，利用廉价的原材料和优化的工艺，生产成本相较于传统PAN碳纤维生产成本降低了50％以上。同时其木质素原料通过有机溶剂提纯，其杂质更少，并且本专利技术中碳纤维原丝容易加工，且可以得到直径更小的碳纤维成品，有利于提高产品的性能。附图说明图1为本专利技术实施例1的工艺流程图。图2为本专利技术实施例2的工艺流程图。图3为本专利技术实施例3的工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1如图1所示的利用木质素制备低成本碳纤维的方法如下：木质素提纯：选取草本植物中制备得到的低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，依次包括木质素提纯、碳纤维原丝形成、稳定化处理以及高温碳化处理，所述木质素提纯后通过加入偶联剂、增塑剂进行配料处理再进行碳纤维原丝形成处理；或者木质素提纯后直接进行碳纤维原丝形成处理，然后通过偶联剂浸泡处理或紫外光照射处理再进行稳定化处理。

【技术特征摘要】
1.一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，依次包括木质素提纯、碳纤维原丝形成、稳定化处理以及高温碳化处理，所述木质素提纯后通过加入偶联剂、增塑剂进行配料处理再进行碳纤维原丝形成处理；或者木质素提纯后直接进行碳纤维原丝形成处理，然后通过偶联剂浸泡处理或紫外光照射处理再进行稳定化处理。2.根据权利要求1所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，所述配料处理中木质素与增塑剂质量比范围为(1:1)～(20:1)，木质素与偶联剂质量比范围为(100：1)～(10：1)。3.根据权利要求1所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，所述增塑剂为沸点＞100℃的有机溶剂，优选为甲苯、二甲苯、NMP、PEG、PPG、DMSO、DMF中的一种或几种结合。4.根据权利要求1所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，所述偶联剂为含碳原子数＜6个的低分子量有机胺化合物、含碳原子数＜6个的低分子量亚胺化合物或者它们的任意比例条件下的的混合物，聚合物，共聚物。5.根据权利要求1所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，所述偶联剂浸泡处理过程如下：将偶联剂溶于水中得到质量分数为0.1～10％的溶液，调节使溶液pH值为1～5；将碳纤维原丝在溶液中浸泡5～60min后取出烘干得到预处理碳纤维。6.根据权利要求1所述的一种利用木质素制备低成本碳纤维的方法，其特征在于，所述紫外光照射处理处理过程如下：将碳纤维原丝置于紫外灯下进行连续照射处...

【专利技术属性】
技术研发人员：代徐良，熊彬懿，
申请(专利权)人：代徐良，熊彬懿，
类型：发明
国别省市：湖南,43