一种抛光液的制备方法技术

本发明专利技术公开一种抛光液的制备方法，包含球形氟氧化镧铈抛光粉、分散剂、抛光助剂与pH调节剂，球形氟氧化镧铈抛光粉中氟的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的2～8wt％，铈的质量分数为球形氟氧化镧铈抛光粉总质量的63～67wt％；依次通过通过沉淀、氟化、脱水与干燥、焙烧、粉碎以及抛光液配制的步骤制得，采用急冷的降温方式，得到的氟氧化镧铈抛光粉尺寸小、粒径分布曲线窄，中位粒度在0.7um～0.9um之间，配置成抛光液抛光时不会产生划伤和刺激性气味，且粉末中无需加入氧化镨，降低成本。

【技术实现步骤摘要】
一种抛光液的制备方法
本专利技术涉及稀土抛光液
，具体是一种抛光液的制备方法。
技术介绍
化学机械抛光(ChemicalMechanicalpolishing)是借助超微粒子的研磨作用和浆料的化学腐蚀作用在被研磨的工件表面形成光洁平坦表面，是机械磨削和化学腐蚀的组合技术。该技术已逐渐被应用于多种需要平整化的工件的化学机械抛光，尤其是在光电玻璃和半导体工业等电子信息产业的发展更为引人注目。常用的化学机械抛光技术系统构造是由一个旋转的工件夹持器、承载抛光垫片的工作台和抛光浆料供给装置三大部分组成。作为一种新兴的研磨抛光材料，稀土抛光粉以其颗粒硬度适中、抛光效率高、抛光质量好、使用寿命长以及操作环境清洁环保等优点被广泛的应用于平板玻璃、电子精密器件以及、硬盘玻璃基板等领域的抛光。化学机械抛光时，由亚微米或纳米粒子和化学溶液组成的稀土抛光液在抛光垫与工件之间流动，并发生相应的化学反应，工件表面生成的化学反应物质由磨粒的机械作用去除，即在机械去膜和化学成膜的交替过程中实现表面的平坦化。《一种稀土抛光粉及其制备方法》(公开号CN102965026A)公开了CeO2、La2O3、Pr6O11中的一种或几种组成的晶型为立方相稀土氧化物组成的均一固溶体，该抛光粉通过将碳酸稀土在碱性溶液中球磨、干燥、焙烧而得。该专利技术专利没有引入氟，当抛光粉不引入氟元素时，研磨材料中组成物镧元素不能很好的固溶在铈形成氧化物结构中，镧就会以活性氧化状态形式存在，在水存在的情况下，会转化成碱性的La(OH)3或La2(CO3)3，在抛光研磨物质的同时，进行极细的研磨，成为研磨持久力下降的主要因素；同时碱性很强的La2O3存在会使磨具在磨削过程中气孔被堵塞，不利于水性磨料的循环使用。《一种稀土抛光液》(公开号CN102337086A)公开了氟氧化镧铈稀土抛光粉的制备方法和工艺条件，其所述的pH调节剂中为氨水或氢氧化四甲铵，在实际的抛光过程中会挥发出具有刺激性气味的氨气，不利于环保和操作人员的健康。《一种稀土抛光粉的生产方法》(公开号CN101899281A)公开了用氯化稀土溶液(PH＝4)，与硫酸铵((NH4)2SO4)、硅氟酸(H2SiF6)在搪瓷搅拌槽内加热至90℃左右，以NH4HCO3作为沉淀剂，沉淀1.5～2.0h，再煮沸，得到的原料经过滤，干燥，煅烧，调浆，分级，烘干和再分级，此方法合成粉末的工艺复杂，且最终颗粒的D50为5um～7um，抛光粉颗粒尺寸较大，在工作中极易划伤被抛物的研磨表面，不适用于工件的精抛光。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种抛光液的制备方法，该抛光液具有颗粒尺寸小、粒径分布曲线窄的优点，且抛光时不会产生划伤和刺激性气味，制备工艺简单，同时降低成本。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：S1、沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碱沉淀剂后搅拌均匀，于50-80℃下沉化2～5h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80～500g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63～67％；La2O3的质量百分数含量为为33～37％；S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40％的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的3～10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5～1.5h；再加入15～25％的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5～7.0，得到氟化的碳酸镧铈浆料；S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在85～125℃下干燥15～28h；S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425～480℃温度下焙烧1～3小时，然后在850～1030℃下保温2～6小时，再在1～3小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；多段焙烧，步骤如下：第一段，在1～1.5小时内升温至425～480℃；第二段，在425～480℃下保温焙烧1～3小时；第三段：在2～3小时内从恒温温度增温至850～1030℃；第四段：在850～1030℃下保温2～6小时；第五段：在1～3小时降温至300℃。S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，使颗粒中位粒径分布于0.7～0.9μm，D90分布于1.6～1.8μm，最大粒度不超过5.5μm；S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10～20wt％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液。进一步的，所述步骤S6中的分散剂为聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙二醇4000或羧甲基纤维素中的一种或两种以上，分散剂的含量为抛光液总质量的0.5％～2％。进一步的，所述步骤S6中的黏土为高岭土和/或膨润土，黏土含量为抛光液总质量的0.5～3％。进一步的，所述步骤S6中的抛光助剂为硝酸锌、硝酸镁、硫酸锌、硫酸铜、氯化锌或硝酸铈铵中的一种或两种以上，抛光助剂的含量为抛光液总质量的0.3％～0.8％。进一步的，所述步骤S6中的pH调节剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙醇胺中的一种或两种以上，pH调节剂的加入量以抛光液pH值达到8～11为准。进一步的，所述步骤S4的焙烧为五段焙烧方式，第一段：在1～1.5小时内升温至425～480℃；第二段：在425～480℃下保温焙烧1～3小时；第三段：在2～3小时内升温至850～1030℃；第四段：在850～1030℃下保温2～6小时；第五段：在1～3小时降温至300℃。本专利技术的有益效果是:采用急冷的降温方式，从而使晶体内部产生较多的点阵错乱，提高氟氧化镧铈抛光粉的化学活性；得到的氟氧化镧铈抛光粉尺寸小、粒径分布曲线窄，中位粒度在0.7um～0.9um之间，配置成抛光液抛光时不会产生划伤和刺激性气味，且粉末中无需加入氧化镨，降低成本。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明：图1是本专利技术所制备的氟氧化镧铈颗粒XRD谱图；图2是本专利技术所制备抛光液中氟氧化镧铈颗粒的SEM谱图；图3是本专利技术所制备的氟氧化镧铈颗粒粒度分布曲线。具体实施方式实施例一本专利技术提供一种抛光液的制备方法，包括以下步骤：S1、沉淀：取200g/L的氯化镧铈溶液加热至50℃，加入0.8mol/L的碳酸氢钠溶液，充分搅拌至pH值6.5时停止，沉化2h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63％；La2O3的质量百分数含量为为37％；S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40％的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的5％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5h；再加入15～25％的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5，得到氟化的碳酸镧铈浆料；S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在90℃下干燥20h；S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425℃温度下焙烧3小时，然后在850℃下保温5小时，再在1.5小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碱沉淀剂后搅拌均匀，于50～80℃下沉化2～5h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80～500g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63～67％；La2O3的质量百分数含量为为33～37％；S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40％的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的3～10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5～1.5h；再加入15～25％的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5～7.0，得到氟化的碳酸镧铈浆料；S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在85～125℃下干燥15～28h；S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425～480℃温度下焙烧1～3小时，然后在850～1030℃下保温2～6小时，再在1～3小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，使颗粒中位粒径分布于0.7～0.9μm，D90分布于1.6～1.8μm，最大粒度不超过5.5μm；S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，配制得到权利要求1所述的固含量为10～20wt％的球形氟氧化镧铈稀土抛光液。...

【技术特征摘要】
1.一种抛光液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、沉淀：将镧盐和铈盐的混合溶液，加入碱沉淀剂后搅拌均匀，于50～80℃下沉化2～5h，得到碳酸镧铈混合浆料，所述碳酸镧铈混合浆料浓度为80～500g/L，碳酸镧铈混合浆料中CeO2的质量百分数含量为63～67％；La2O3的质量百分数含量为为33～37％；S2、氟化：将步骤S1的碳酸镧铈混合浆料加热到40～80℃，然后添加质量分数为40％的氢氟酸进行氟化反应，氢氟酸的加入量为碳酸镧铈总质量的3～10％，然后在内衬聚四氟乙烯的球磨罐中球磨0.5～1.5h；再加入15～25％的碳酸氢铵水溶液，将球磨后的浆液pH值调至6.5～7.0，得到氟化的碳酸镧铈浆料；S3、脱水与干燥：将氟化的碳酸镧铈浆料进行脱水，得到滤饼，在85～125℃下干燥15～28h；S4、焙烧：将步骤S3干燥后的滤饼在氧化气氛中于425～480℃温度下焙烧1～3小时，然后在850～1030℃下保温2～6小时，再在1～3小时内降温至300℃，之后自然冷却得到氟氧化镧铈抛光粉；S5、粉碎：将得到的氟氧化镧铈抛光粉粉碎分级，使颗粒中位粒径分布于0.7～0.9μm，D90分布于1.6～1.8μm，最大粒度不超过5.5μm；S6、抛光液配制：向步骤S5得到的氟氧化镧铈抛光粉中加入去离子水、分散剂、黏土、抛光助剂和pH调节剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪条英，
申请(专利权)人：汪条英，
类型：发明
国别省市：浙江,33