五氧化二铌负载铜催化剂及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种五氧化二铌负载铜催化剂、制备方法及其在米非司酮类化合物磷酸酯化反应中的应用。所述的催化剂载体为五氧化二铌，活性组分为铜基纳米颗粒，其中纳米颗粒中同时含有Cu纳米粒子和Cu2O纳米粒子。本发明专利技术以Nb2O5为载体，采用浸渍法，通过NaBH4还原，干燥后再在H2条件下，400～500℃下还原制得催化剂。本发明专利技术的催化剂性能稳定，催化活性高，可循环使用，在米非司酮类化合物的磷酸酯化反应中产率可达95％以上，相比于传统合成方法，避免了贵金属催化剂的使用，反应条件温和，底物耐受性好。

【技术实现步骤摘要】
五氧化二铌负载铜催化剂及其制备方法与应用
本专利技术属于磷酸酯化反应催化剂
，涉及一种五氧化二铌负载铜催化剂、制备方法及其在米非司酮类化合物磷酸酯化反应中的应用。
技术介绍
米非司酮类化合物作为黄体酮受体拮抗剂，具有抗糖皮质激素的活性，近年来在药物化学得到广泛应用。但是由于其明显的糖皮质激素受体拮抗作用，临床使用效果不佳。通过对其进行磷酸酯化，得到的化合物比米非司酮更高效和高选择性。米非司酮类化合物炔基磷酸酯化的反应主要有以下几种：(1)双三甲基硅基氨基锂参与的米非司酮类化合物和膦氯化物磷酸酯化反应(Steroids,2006,71(11-12),949-954.专利WO2007US62274)；(2)铜催化的炔雌醇与磷酸酯反应(TheJournalofOrganicChemietry,2016,81(5),1813-1818)；(3)炔基砜类化合物与磷酸酯的反应(TetrahedronLetters,2008,49(14),2265-2267)。然而上述方法都存在缺点，例如使用了不稳定的氯膦酸二乙酯和易燃的双三甲基硅基氨基锂作为反应试剂，反应危险性较大且反应试剂较为昂贵，不利本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.五氧化二铌负载铜催化剂，其特征在于，所述的催化剂载体为五氧化二铌，活性组分为铜基纳米颗粒，其中纳米颗粒中同时含有Cu纳米粒子和Cu2O纳米粒子。

【技术特征摘要】
1.五氧化二铌负载铜催化剂，其特征在于，所述的催化剂载体为五氧化二铌，活性组分为铜基纳米颗粒，其中纳米颗粒中同时含有Cu纳米粒子和Cu2O纳米粒子。2.根据权利要求1所述的五氧化二铌负载铜催化剂，其特征在于，所述的铜基纳米颗粒的负载量为3％。3.根据权利要求1或2所述的五氧化二铌负载铜催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将五氧化二铌分散在可溶性铜盐溶液中，加入L-赖氨酸溶液，氮气保护下，室温搅拌混合均匀，冰浴条件下再加入NaBH4溶液，搅拌反应完全，静置老化，用水和乙醇洗涤干净后，离心分离，干燥，在H2条件下，400～500℃下还原30～60min，得到五氧化二铌负载铜催化剂。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的可溶性铜盐选自氯化铜、醋酸铜、硝酸铜或乙酰丙酮铜。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的L-赖氨酸溶液的浓度为0.25～0.5mmol/mL。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁涛，陆国平，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32