一种三价铬离子吸附剂的制备方法技术

技术编号:19855615 阅读:37 留言:0更新日期:2018-12-22 11:18
本发明专利技术属于功能材料制备领域,主要涉及到一种三价铬离子吸附剂的制备方法。该方法利用硅烷偶联剂对介孔材料进行氨基功能化,然后通过2‑乙酰噻吩与介孔材料表面的氨基发生席夫碱反应,将2‑乙酰噻吩嫁接到介孔材料上,获得高性能三价铬离子吸附剂。该吸附剂通过介孔材料与有机分子的巧妙结合,不仅可以显著提高介孔材料对三价铬离子的吸附能力,而且可以解决有机分子在实际应用中生物兼容性差,毒副作用强,不易回收等缺点。该方法简单、灵活,易于操作,实用性强,具有广泛的应用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种三价铬离子吸附剂的制备方法
本专利技术属于功能材料制备领域,主要涉及到一种三价铬离子吸附剂的制备方法。
技术介绍
由于现代工业的快速发展,滋生出大量环境污染问题。近年来,重金属污染水环境的问题层出不穷,如大量的含有重金属离子(铬、铅、锌、铜、钴、镍、锡)的废物被排入水中,直接或间接的进入人体中,引发了一系列的疾病。因此,有效治理重金属污染问题已成为当前研究领域的热点。介孔材料具有均一有序、结构稳定的孔道,较大的比表面积以及孔径可调的特性,作为重金属离子吸附剂,已得到研究者的关注。然而,由于单纯介孔材料的化学活性不高,离子交换能力差,极大地限制了它的应用前景。为此,人们利用介孔材料上的Si-OH,将其他有机官能团嫁接到介孔材料上,强化其吸附重金属离子的能力。Huang等人报道氨基改性后的SBA-15介孔分子筛对重金属离子(Mn2+、Zn2+、Cu2+、Fe2+、Pb2+、Ag+)的吸附能力要高于未改性的SBA-15介孔分子筛的吸附能力(JournalofHazardousMaterials,2008,152,690)。Kothalawala等利用EDTA对介孔硅材料进行修饰,对去除铬(Ⅲ)离子有一定的效果(JournalofColloidandInterfaceScience,2013,392,57),但吸附能力并不理想。目前,对铬(Ⅲ)离子吸附剂的研究报道较少,仅局限于常规官能团(-NH2,-SH,-CH=CH2,-COOH)对介孔材料的修饰,没有真正体现到有机分子的多样性和多功能性。因此,开发一种高效铬(Ⅲ)离子吸附剂迫在眉睫,具有广阔的应用前景。专
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种三价铬离子吸附剂的制备方法。该方法通过氨基改性后的介孔材料与2-乙酰噻吩进行席夫碱反应,得到2-乙酰噻吩改性介孔材料。在介孔材料引入了2-乙酰噻吩基团,不仅解决了单独使用有机分子生物兼容性差、毒副作用强、水溶性差等缺点,而且显著提升了介孔材料的吸附能力。本专利技术的技术方案是:一种三价铬离子吸附剂的制备方法,包括以下步骤:(1)介孔材料的氨基功能化:将1~5g的硅烷偶联剂与60~180mL有机溶剂配制成混合液,把1~5g介孔材料样品分散到上述混合液中,在惰性气体保护下,在80~120℃加热搅拌回流8~24小时后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,获得氨基改性介孔材料;(2)介孔材料表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将1~5g步骤(1)中合成的氨基改性介孔材料倒入装有100~200mL有机溶剂的三口烧瓶中,滴加0.1~1mL冰醋酸,在惰性气体保护下搅拌2~10min;然后将浓度为0.2~1mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在80~120℃下搅拌回流8~24小时;反应完成后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩改性介孔材料,即三价铬离子吸附剂。其中,所述介孔材料是SBA-15介孔分子筛、MCM-41介孔分子筛、壳聚糖、介孔SiO2中的一种。其中,所述步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂是无水甲苯或无水乙醇。其中,所述步骤(1)和步骤(2)中的惰性气体是氮气、氩气、氦气中的一种。其中,所述步骤(2)中的硅烷偶联剂是3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,4-二硝基苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种。本专利技术的有益效果为:本专利技术是利用席夫碱反应在介孔材料上嫁接2-乙酰噻吩基团,可获得高性能三价铬离子吸附剂。该方法拓宽了多孔材料表面官能团化的方法,不仅解决了席夫碱基团物兼容性差和不易回收等缺点,而且席夫碱基团的存在强化了介孔材料对三价铬离子的吸附效果,显著提高了其对三价铬离子的吸附性能。该方法简单、灵活,易于操作。附图说明图1是本专利技术中SBA-15介孔分子筛表面SEM图。图2是本专利技术中不同三价铬离子吸附剂的吸附性能。具体实施方式实施例1(1)SBA-15介孔分子筛的氨基功能化:将1g的3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)与60mL无水甲苯配制成混合液,把1gSBA-15介孔分子筛样品分散到上述混合液中,并在氮气保护下100℃加热搅拌回流8小时后,洗涤、抽滤,在60℃下干燥24小时,获得氨基改性SBA-15介孔分子筛。(2)SBA-15介孔分子筛表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将1g步骤(1)中合成的氨基改性SBA-15介孔分子筛倒入装有100mL无水甲苯的三口烧瓶中,滴加0.1mL冰醋酸,在氮气保护下搅拌2min。然后将浓度为0.2mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在80℃下搅拌回流8小时。反应完成后,洗涤、抽滤,60℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩改性SBA-15介孔分子筛,即三价铬离子吸附剂。实施例2(1)SBA-15介孔分子筛的氨基功能化:将3g的3-氨丙基三甲氧基硅烷与120mL无水乙醇配制成混合液,把3gSBA-15介孔分子筛样品分散到上述混合液中,并在氮气保护下120℃加热搅拌回流16小时后,洗涤、抽滤,在100℃下干燥24小时,获得氨基改性SBA-15介孔分子筛。(2)SBA-15介孔分子筛表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将3g步骤(1)合成的氨基改性SBA-15分子筛倒入装有150mL无水乙醇的三口烧瓶中,滴加0.5mL冰醋酸,在氮气保护下搅拌5min。然后将浓度为0.5mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在100℃加热搅拌回流16小时。反应完成后,洗涤、抽滤,100℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩改性SBA-15介孔分子筛,即三价铬离子吸附剂。实施例3(1)SBA-15介孔分子筛的氨基功能化:将5g的3-氨丙基三乙氧基硅烷与180mL无水乙醇配制成混合液,把5gSBA-15介孔分子筛样品分散到上述混合液中,并在氩气保护下80℃加热搅拌回流24小时后,洗涤、抽滤,在120℃下干燥24小时,获得氨基改性SBA-15介孔分子筛。(2)SBA-15介孔分子筛表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将5g步骤(1)合成的氨基改性SBA-15分子筛倒入装有200mL无水乙醇的三口烧瓶中,滴加1mL冰醋酸,在氩气保护下搅拌10min。然后将浓度为1mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在120℃加热搅拌回流24小时。反应完成后,洗涤、抽滤,120℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩改性SBA-15介孔分子筛,即三价铬离子吸附剂。实施例4(1)MCM-41介孔分子筛的氨基功能化:将3g的3-(2,4-二硝基苯基氨基)丙基三乙氧基硅烷与180mL无水乙醇配制成混合液,把3gMCM-41介孔分子筛样品分散到上述混合液中,并在氩气保护下110℃加热搅拌回流8小时后,洗涤、抽滤,在80℃下干燥24小时,获得氨基改性MCM-41介孔分子筛。(2)MCM-41介孔分子筛表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将3g步骤(1)合成的氨基改性MCM-41分子筛倒入装有180mL无水乙醇的三口烧瓶中,滴加0.8mL冰醋酸,在氩气保护下搅拌10min。然后将浓度为0.6mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在100℃加热搅拌回流16小时。反应完成后,洗涤、抽滤,110℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩改性MCM-41本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种三价铬离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)介孔材料的氨基功能化:将1~5 g的硅烷偶联剂与60~180 mL有机溶剂配制成混合液,把1~5 g介孔材料样品分散到上述混合液中,在惰性气体保护下,在80~120 ℃加热搅拌回流8~24小时后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,获得氨基改性介孔材料;(2)介孔材料表面嫁接2‑乙酰噻吩基团:将1~5 g步骤(1)中合成的氨基改性介孔材料倒入装有100~200 mL有机溶剂的三口烧瓶中,滴加0.1~1 mL冰醋酸,在惰性气体保护下搅拌2~10 min;然后将浓度为0.2~1 mol/L的2‑乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在80~120 ℃下搅拌回流8~24小时;反应完成后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,得到2‑乙酰噻吩改性介孔材料,即三价铬离子吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种三价铬离子吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)介孔材料的氨基功能化:将1~5g的硅烷偶联剂与60~180mL有机溶剂配制成混合液,把1~5g介孔材料样品分散到上述混合液中,在惰性气体保护下,在80~120℃加热搅拌回流8~24小时后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,获得氨基改性介孔材料;(2)介孔材料表面嫁接2-乙酰噻吩基团:将1~5g步骤(1)中合成的氨基改性介孔材料倒入装有100~200mL有机溶剂的三口烧瓶中,滴加0.1~1mL冰醋酸,在惰性气体保护下搅拌2~10min;然后将浓度为0.2~1mol/L的2-乙酰噻吩溶液加入到上述三口烧瓶中,在80~120℃下搅拌回流8~24小时;反应完成后,洗涤、抽滤,在60~120℃下干燥24小时,得到2-乙酰噻吩...

【专利技术属性】
技术研发人员:郭宇肖昱吴红梅苗世举陈强强周立岱
申请(专利权)人:辽宁工业大学
类型:发明
国别省市:辽宁,21

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