用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法及其应用技术

技术编号：41195720 阅读：4 留言：0更新日期：2024-05-07 22:24

一种用于水系锌离子超级电容器Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;/δ‑MnO<subgt;2</subgt;异质结正极材料的制备方法及其应用，将Ti<subgt;3</subgt;Al<subgt;0.8</subgt;Si<subgt;0.2</subgt;C<subgt;2</subgt;与ZnCl<subgt;2</subgt;在600℃‑700℃的真空热压烧结炉中反应，球磨至200目，得到Zn离子置换预插层Ti<subgt;3</subgt;Al<subgt;0.8</subgt;Si<subgt;0.2</subgt;C<subgt;2</subgt;前驱体粉末，加入氟化铵与草酸的混合水溶液中，水热反应后，提取固体物质，得到Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;粉末；将Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;加入到KMnO<subgt;4</subgt;溶液中，混合溶液随后被转移到反应釜内胆中，微波辅助制备Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;/δ‑MnO<subgt;2</subgt;异质结构电极材料。优点是：方法简单合理，可增大Ti<subgt;3</subgt;C<subgt;2</subgt;的比电容，同时提高超级电容器的能量密度。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法及其应用，特别涉及一种具有高比电容的用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法及其应用。

技术介绍

1、新能源汽车储能器件中的超级电容器的能量存储是通过电极材料表面的离子的吸脱附来实现的；其中锌离子超级电容器因其高性能、高效率、环保特性而受到广泛关注；由于锌离子资源丰富，且与锂离子具有相似的物理化学性质，以及环保的水系电解液；因此锌离子超级电容器成为当前新能源汽车储能器件的热点。

2、然而在充放电过程中，大离子半径的锌离子会引起电极材料发生较大的体积变化，这会严重影响锌离子超级电容器的电化学性能；因此，为了适应大尺寸锌离子的嵌入脱出，选择合适的电极材料显得尤为重要。诸多超级电容器电极材料中，mxene系列中的ti3c2因其良好的亲水性、丰富的表面官能团、高导电性而引人注目；同时还作为一种二维层状材料，能够在一定程度上缓解锌离子引起的体积变化。但是，由于较小的能量密度导致ti3c2的适用范围被严重限制；因此需要提高ti3c2的比电容或提高超级电容器的电压窗口使ti3c2能量密度被提高；由于水系锌离子电解液的电压窗口被限制在0.8v左右，因此只能通过增大ti3c2的比电容来提高其能量密度。通过对ti3c2与其它材料进行复合形成异质结以吸脱附更多的锌离子，因此，亟待开发出一种增大ti3c2的比电容，以提高超级电容器能量密度的电极材料。

技术实现思路

1、本专

2、本专利技术的技术方案是：

3、一种用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法，具体步骤如下：

4、步骤一，zn离子置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体粉末

5、将ti3al0.8si0.2c2与zncl2按照摩尔比1:6-1:8在600℃-700℃的真空热压烧结炉中反应5h-10h，得到前驱体，将前驱体球磨至200目，得到zn离子置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体粉末；

6、步骤二，ti3c2粉末的制备

7、将zn离子置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体粉末加入氟化铵与草酸的混合水溶液中，在120℃-160℃进行水热反应8-10h，提取固体物质放在烘箱中在80℃下烘干12h，得到ti3c2粉末；

8、步骤三，利用kmno4作为锰源通过微波辅助原位合成ti3c2/δ-mno2异质结构电极材料将ti3c2按照kmno4溶液中kmno4与ti3c2质量比2.5:1-6:1加入到kmno4溶液中，在室温下搅拌20min-40min，混合溶液随后被转移到反应釜内胆中，在300w的功率、2.45ghz的频率和2.0mpa的压力下，微波辅助制备ti3c2/δ-mno2异质结构电极材料。

9、进一步的，所述zn离子置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体粉末与氟化铵与草酸的混合水溶液的质量体积比为2:100g/ml。

10、进一步的，所述氟化铵与草酸的混合水溶液中氟化铵、草酸和水的质量比为1:2.2:3。

11、进一步的，所述kmno4溶液的浓度为0.5mol/l-1mol/l。

12、进一步的，步骤二提取固体物质时，在离心机中离心，去上清液，继续加水得分散液，在离心机中离心，直至分散液ph值为6，然后真空过滤。

13、进一步的，步骤三微波辅助处理后，混合溶液经过超声振荡1小时，3000r/min离心2.5小时，真空抽滤3小时，烘干并研磨处理，得到产品。

14、一种上述的ti3c2/δ-mno2异质结正极材料在水系锌离子超级电容器中的应用。

15、进一步的，该水系锌离子超级电容器中的正极制备具体步骤如下：

16、将ti3c2/δ-mno2异质结电极材料、乙炔黑、pvdf按照质量比8:1:1的混合，滴加nmp形成浆料，均匀涂布于碳布表面，并辊压平整，烘干，得到ti3c2/δ-mno2异质结材料正极。

17、本专利技术的有益效果是：

18、(1)通过zn离子熔盐置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体，再利用kmno4作为锰源通过微波辅助原位合成了ti3c2/δ-mno2异质结的新颖正极材料，方法简单合理，丰富了储能材料家族；

19、(2)通过在ti3c2/δ-mno2异质结中形成的ti-o-h-o强关联，提高了在水系锌离子超级电容器中锌离子的吸附数量，实现了环保的电化学储能；

20、(3)层状结构的δ-mno2与ti3c2复合形成ti3c2/δ-mno2异质结正极材料，利用ti3c2/δ-mno2异质结为电解液中锌离子的存储提供了更多的活性位点，吸脱附更多的锌离子，提高了水系锌离子超级电容器的比电容，从而提高整体新能源储能器件的能量密度。

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【技术保护点】

1.一种用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法，其特征是：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述Zn离子置换预插层Ti3Al0.8Si0.2C2前驱体粉末与氟化铵与草酸的混合水溶液的质量体积比为2:100g/mL。

3.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述氟化铵与草酸的混合水溶液中氟化铵、草酸和水的质量比为1:2.2:3。

4.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述KMnO4溶液的浓度为0.5mol/L-1mol/L。

5.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料的制备方法，其特征是：步骤二提取固体物质时，在离心机中离心，去上清液，继续加水得分散液，在离心机中离心，直至分散液pH值为6，然后真空过滤。

6.根据权利要求

7.一种如权利要求1所述的Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料在水系锌离子超级电容器中的应用。

8.一种如权利要求1所述的Ti3C2/δ-MnO2异质结正极材料在水系锌离子超级电容器中的应用，其特征是：水系锌离子超级电容器中的正极制备具体步骤如下：

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【技术特征摘要】

1.一种用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法，其特征是：具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述zn离子置换预插层ti3al0.8si0.2c2前驱体粉末与氟化铵与草酸的混合水溶液的质量体积比为2:100g/ml。

3.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述氟化铵与草酸的混合水溶液中氟化铵、草酸和水的质量比为1:2.2:3。

4.根据权利要求1所述的用于水系锌离子超级电容器ti3c2/δ-mno2异质结正极材料的制备方法，其特征是：所述kmno4溶液的浓度为0.5mol/l-1mol/l。

5.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴琼，晁少飞，薛艳辉，
申请(专利权)人：辽宁工业大学，
类型：发明
国别省市：

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