一种石墨烯硅胶固相萃取材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种石墨烯硅胶固相萃取材料及其制备方法，包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质，其制备方法为D1制备石墨烯气凝胶；D2石墨烯气凝胶退火；D3石墨烯气凝胶内填充硅胶基质。本方法将硅胶基质固定在石墨烯气凝胶中，不需要使用其他的聚合物支撑材料，石墨烯气凝胶具有优良的吸附型，能够吸附较多的硅胶基质，其柱容量更高，石墨烯气凝胶毛细作用凸出，可以较快的吸收目标物质，使检测更加灵敏快捷。

A Graphene Silica Gel Solid Phase Extraction Material and Its Preparation Method

The invention relates to a graphene silica gel solid phase extraction material and a preparation method thereof, comprising a graphene aerogel and a silica gel matrix filled in graphene aerogels, the preparation method is D1 preparation of graphene aerogels, D2 graphene aerogel annealing, and D3 graphene aerogels filled with silica gel matrix. In this method, silica gel matrix is fixed in graphene aerogels without using other polymer support materials. Graphene aerogels have excellent adsorption type, and can absorb more silica matrix. The column capacity is higher, the graphene aerogel capillary effect protrudes, and it can absorb the target material quickly, making the detection more effective. Quick and sensitive.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯硅胶固相萃取材料及其制备方法
本专利技术涉及硅胶固相萃取
，具体涉及一种石墨烯硅胶固相萃取材料及其制备方法。
技术介绍
固相萃取（简称SPE）是从19世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术，它建立在传统的液-液萃取基础上，结合物质相互作用的相似相溶原理和目前广泛应用的HPLC、GC中的固定相基础知识逐渐发展起来的，SPE大多数用来处理液体样品，萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物，主要目的是降低样品基质干扰，提高检测灵敏度，SPE也可以应用在固体样品上，但是必须先处理成液体。目前常见的固相吸附剂包括硅胶基质、高分子聚合物基质、吸附型固相吸附剂、混合型固相吸附剂。硅胶基质固相萃取小柱成本较高，进行方法开发时需要专业人员的帮助，使用不方便。
技术实现思路
为克服所述不足，本专利技术的目的在于提供一种石墨烯硅胶固相萃取材料及其制备方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种石墨烯硅胶固相萃取材料，包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。具体地，所述硅胶基质选自以下的一种：十八烷基键合硅胶（封端）、辛基键合硅胶、十八烷基键合硅胶（未封端）、硅胶键合氰基（CN）、硅胶键合氨基（NH2）、硅胶键合N-丙基乙二胺（PSA）、硅胶键合季铵盐官能团（SAX）、硅胶键合羧基（COOH）、硅胶键合丙磺酸（PRS）、硅胶键合苯磺酸官能团（SCX）、未键合硅胶（Silica）、硅胶键合二醇基（Diol）。一种石墨烯硅胶固相萃取材料的制备方法，包括：D1制备石墨烯气凝胶向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第二混合分散液，将其转移到管式炉中，在水合肼氛围下，加热至80-90℃，保持24h，进行水热反应，得到第一水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶，冷冻干燥时，冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24-48h；D2石墨烯气凝胶退火石墨烯气凝胶置于管式炉中退火，以抽真空-注水氮气的方式进行气体置换3次，在氮气气氛下以5℃/min的速度升温至800-900℃，并保持5-10h后，再以5℃/min的速度降至室温，得到退火后的石墨烯气凝胶；D3石墨烯气凝胶内填充硅胶基质将纳米硅胶基质加入到20%的乙醇中，超声分散，得到硅胶基质分散液，将D2中制备将经过退火后的石墨烯气凝胶浸渍于硅胶基质分散液中，充分吸收后，取出，在常压室温下，放置24h，待乙醇挥发后，再将其置于30-40℃的真空烘箱中干燥24h,得到填充有硅胶基质的石墨烯气凝胶。具体地，所述纳米硅胶基质的悬浮液的浓度为30-40g/mL具体地，所述超声分散时，超声频率为20-25kHz。本专利技术具有以下有益效果：本方法将硅胶基质固定在石墨烯气凝胶中，不需要使用其他的聚合物支撑材料，石墨烯气凝胶具有优良的吸附型，能够吸附较多的硅胶基质，其柱容量更高，石墨烯气凝胶毛细作用凸出，可以较快的吸收目标物质，使检测更加灵敏快捷。具体实施方式现在对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一一种石墨烯硅胶固相萃取材料，包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。具体地，所述硅胶基质选用十八烷基键合硅胶（封端），主要适用于吸附样品基质中非极性或者中等极性的目标物，比如巴比妥酸盐、咖啡因、药物、染料、芳香油、杀菌剂、除草剂、农药、邻苯二甲酸酯、表面活性剂、脂溶性的维生素等。一种石墨烯硅胶固相萃取材料的制备方法，包括：D1制备石墨烯气凝胶向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第二混合分散液，将其转移到管式炉中，在水合肼氛围下，加热至90℃，保持24h，进行水热反应，得到第一水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶，冷冻干燥时，冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理48h；D2石墨烯气凝胶退火石墨烯气凝胶置于管式炉中退火，以抽真空-注水氮气的方式进行气体置换3次，在氮气气氛下以5℃/min的速度升温至800℃，并保持5h后，再以5℃/min的速度降至室温，得到退火后的石墨烯气凝胶；D3石墨烯气凝胶内填充硅胶基质将纳米硅胶基质加入到20%的乙醇中，超声分散，得到硅胶基质分散液，将D2中制备将经过退火后的石墨烯气凝胶浸渍于硅胶基质分散液中，充分吸收后，取出，在常压室温下，放置24h，待乙醇挥发后，再将其置于30℃的真空烘箱中干燥24h,得到填充有硅胶基质的石墨烯气凝胶。具体地，所述纳米硅胶基质的悬浮液的浓度为30g/mL具体地，所述超声分散时，超声频率为20-25kHz。实施例二一种石墨烯硅胶固相萃取材料，包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。具体地，所述硅胶基质选用辛基键合硅胶，主要依靠非极性的碳链的相互作用，但是由于辛基的碳链比十八烷基的碳链短，所以辛基键合硅胶对样品基质中的非极性化合物的吸附能力明显弱于十八烷基键合硅胶，有助于对非极性化合物吸附性能过强的样品进行洗脱，主要应用于血液、尿液、体液以及血浆中药物以及代谢组分的提取，血浆中脂溶性和水溶性维生素的提取以及用于生物大分子样品脱盐等。一种石墨烯硅胶固相萃取材料的制备方法，包括：D1制备石墨烯气凝胶向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第二混合分散液，将其转移到管式炉中，在水合肼氛围下，加热至80℃，保持24h，进行水热反应，得到第一水凝胶，用20%水醇溶液透析6h，冰箱冷冻后，再用冻干机冷冻干燥，得到石墨烯气凝胶，冷冻干燥时，冻干机保持10Pa以下的真空度，冷冻干燥处理24h；D2石墨烯气凝胶退火石墨烯气凝胶置于管式炉中退火，以抽真空-注水氮气的方式进行气体置换3次，在氮气气氛下以5℃/min的速度升温至820℃，并保持6h后，再以5℃/min的速度降至室温，得到退火后的石墨烯气凝胶；D3石墨烯气凝胶内填充硅胶基质将纳米硅胶基质加入到20%的乙醇中，超声分散，得到硅胶基质分散液，将D2中制备将经过退火后的石墨烯气凝胶浸渍于硅胶基质分散液中，充分吸收后，取出，在常压室温下，放置24h，待乙醇挥发后，再将其置于32℃的真空烘箱中干燥24h,得到填充有硅胶基质的石墨烯气凝胶。具体地，所述纳米硅胶基质的悬浮液的浓度为40g/mL具体地，所述超声分散时，超声频率为20-25kHz。实施例三一种石墨烯硅胶固相萃取材料，包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。具体地，所述硅胶基质选用十八烷基键合硅胶（未封端），其物理、化学性质和封端的十八烷基键合硅胶类似，但是由于未封端的C18键合硅胶表面具有较多的硅醇官能团，使其具有额外的极性相互作用，与封端的十八烷基键合硅胶相比，对碱性化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯硅胶固相萃取材料，其特征在于：包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯硅胶固相萃取材料，其特征在于：包括石墨烯气凝胶、填充在石墨烯气凝胶内的硅胶基质。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯硅胶固相萃取材料，其特征在于：所述硅胶基质选自以下的一种：十八烷基键合硅胶(封端)、辛基键合硅胶、十八烷基键合硅胶(未封端)、硅胶键合氰基(CN)、硅胶键合氨基(NH2)、硅胶键合N-丙基乙二胺(PSA)、硅胶键合季铵盐官能团(SAX)、硅胶键合羧基(COOH)、硅胶键合丙磺酸(PRS)、硅胶键合苯磺酸官能团(SCX)、未键合硅胶(Silica)、硅胶键合二醇基(Diol)。3.一种石墨烯硅胶固相萃取材料的制备方法，其特征在于：包括：D1制备石墨烯气凝胶；D2石墨烯气凝胶退火；D3石墨烯气凝胶内填充硅胶基质。4.根据权利要求3所述的一种石墨烯硅胶固相萃取材料的制备方法，其特征在于：向去离子水中加入大尺寸氧化石墨烯，超声分散1h制备浓度为5mg/mL的氧化石墨烯水溶液，再加入碳纳米管，超声分散30min，氧化石墨烯与碳纳米管的质量比为1:1，得到混合液，向混合液中滴入两滴氨水，搅拌30min，得第二混合分散液，将其转移到管式炉中，在水合肼氛围下，加热至80-90℃，保持24h，进行水热...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成如，
申请(专利权)人：山东佳星环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37