本发明专利技术涉及一种PbTe/石墨烯纳米复合材料及其制备方法。一种PbTe/石墨烯纳米复合材料，其特征是它以Pb的化合物和Te的化合物为原料，按照PbTe的化学计量比分别溶于去离子水，配制成浓度均为0.01～0.1mol/L的含铅溶液和含碲溶液；将氧化石墨溶于去离子水，超声0.5～2h，配置成浓度为0.5～2mg/ml的氧化石墨溶液；向含铅溶液中加入氧化石墨溶液，超声0.5～2h后，再加入含碲溶液，加入强碱调节pH为9～12，加入还原剂，封膜，置于温水浴，60～100℃搅拌反应8～24h，收集产物，经去离子水洗涤，干燥，即得到PbTe/石墨烯纳米复合材料；所述的氧化石墨加入量为PbTe理论质量的1％～30％。本发明专利技术具有工艺简单、成本低等优点，所得PbTe颗粒小，尺寸为20～60nm，应用前景广泛。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于新能源材料
，具体涉及。
技术介绍
能源是人类赖以生存和发展的基础。但是随着化石能源等不可再生能源的减少以及全球对能源需求的增加，能源危机有可能成为21世纪的主要危机。寻找和开发新能源材料成为全球科学工作者研究的热点。在现实生活中，有许多被废弃的热能，如汽车尾气排热、工厂废水废气排热等。利用热电材料，我们可以将这些热能利用起来，使其成为可以再次使用的能源。因此，热电材料作为一种利用材料内部载流子的运动来实现热能和电能直接转换的新能源材料，引起了人们广泛的关注。热电材料的转换效率由材料的热电优值ZT值决定，ZT = α 2 σ T/ K，其中α是材料的塞贝克系数，σ是材料的电导率，K是材料的热导率，T为绝对温度。PbTe是IV-VI主族化合物半导体材料，具有较高的熔点(1095Κ)。其化学键属于金属键类型，具有氯化钠型晶体结构，禁带宽度约为O. 3eV。具有各向同性的结构、高的晶体对称性、低的晶格热导率等优点，是一种优良的中温区热电材料。目前商业化应用的PbTe基热电材料ZT值在I左右， 离实际应用所需的ZT值还有差距。而提高材料热电优值的途径主要有(I)掺杂或者固溶， 在保证迁移率的同时提高载流子浓度，优化电导率；(2)微米、纳米复合，形成界面，散射声子的同时，保证电子能顺利通过，优化α ;(3)引入纳米第二相，降低晶格热导率。至去年以来，复合化成为了热电材料发展的新方向。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。由于其独特的物理性能(室温下即表现出半整数霍尔效应)、高的机械强度(杨氏模量约llOOGPa，断裂强度约125GPa)、大的比表面积 (计算值为263011 -1)，高的载流子迁移率(2 X IO5m2V-1S-1)，自2004年被报道以来，已成为国内外研究的热点。以石墨烯为载体的功能材料在光催化、生物传感、电化学储锂、燃料电池、超级电容器等领域具有广泛的应用前景。理论预测，石墨烯本身显示热电效应，如扶手椅式石墨烯的理论热电优值高达5. 8。因而若能利用石墨烯的负载特性和高电导率制备出石墨烯-热电复合纳米材料，有望在保持高的电导率的同时，通过引入界面来增加对声子的散射，降低材料的热导率，从而得到高性能的热电材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法工艺简单、成本低，适合工业化生产，该方法制备的纳米复合材料的PbTe颗粒小。为实现上述目的，本专利技术所采取的技术方案是一种PbTe/石墨烯纳米复合材料， 其特征在于它由含铅溶液与氧化石墨溶液混合后再与含碲溶液混合，加入强碱和还原剂后经去离子水洗涤、干燥而成；含铅溶液和含碲溶液的浓度均为O. 01 O. lmol/L,由Pb的化合物和Te的化合物为原料，按照PbTe的化学计量比分别溶于去离子水配制而成；氧化石墨溶液的浓度为O. 5 2mg/ml，所述的氧化石墨(GO)加入量为PbTe理论质量的1% 30%;所述的还原剂加入量为下述两部分之和每摩尔PbTe加入O. 8 I. 2摩尔还原剂,每克氧化石墨(GO)加入O. 2 I摩尔还原剂。强碱的加入量为调节体系pH为9 12。上述PbTe/石墨烯(rGO)纳米复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤I.氧化石墨￠0)的制备氧化石墨(GO)的原料配备如下NaNO3、高锰酸钾、石墨粉按照质量比O. 3 0.7 3 4 I选取，98 七％的浓硫酸与石墨粉按照22 24 I (ml/g)选取，50 60°C 温水与石墨粉按照40 50 I (ml/g)选取，质量浓度30wt%的双氧水与石墨粉按照4 6 I (ml/g)选取；氧化石墨(GO)的制备方法，它包括如下步骤I)低温反应阶段，在干燥的反应容器中加入98wt%的浓硫酸，冷却到O 4°C，搅拌中加入石墨粉和NaNO3,搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度为O 10°C，搅拌1.5 2h ;2)中温反应阶段，将步骤I)所得溶液置于32 40°C的恒温水浴中，均匀搅拌 30 40min ；3)高温反应阶段，向步骤2)所得溶液中缓慢加入50 60°C温水和质量浓度 30界1:%的双氧水，搅拌15 30min后结束反应,所得产物分别用稀盐酸和去离子水洗涤至没有S042_ (用BaCl2溶液检测)，再经冷冻干燥，即得到氧化石墨；2.复合材料的制备I)以Pb的化合物和Te的化合物为原料，按照PbTe的化学计量比分别溶于去离子水，配制成O. 01 O. lmol/L的含铅溶液和含碲溶液；2)称取氧化石墨,溶于去离子水,超声O. 5 2h,配置成浓度为O. 5 2mg/ml的氧化石墨溶液；所述的氧化石墨(GO)加入量为步骤I)中PbTe理论质量的1% 30% ;3)向步骤I)所得的含铅溶液中加入步骤2)所得的氧化石墨溶液，超声O. 5 2h ；4)将步骤I)所得的含碲溶液加入步骤3)所得的溶液中，加入强碱调节pH为9 12 (此处无需精确控制，仅表示碱度范围)，加入还原剂，封膜，置于温水浴，60 100°C搅拌反应8 24h，收集产物，经去离子水洗涤，干燥，即得到PbTe/石墨烯纳米复合材料；所述的还原剂加入量为下述两部分之和，分别按以下方法确定每摩尔PbTe加入O.8 I. 2摩尔还原剂，每克氧化石墨(GO)加入O. 2 I摩尔还原剂。为了达到更好的效果，优选复合材料的制备中的步骤I)中所述的Pb的化合物为Pb的硝酸盐或Pb的醋酸盐。Te的化合物为碲酸钠、亚碲酸纳或者二氧化碲。其中，Te的化合物为TeO2时，步骤I)需加入强碱氢氧化钠或氢氧化钾助溶，强碱的添加量按照TeO2与0H_的摩尔比为I : 2计算；步骤4)则不再添加强碱调节PH值。步骤4)中所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。步骤4)中所述的还原剂是碱金属的硼氢化物，如NaBH4或KBH4。所述的PbTe/石墨烯纳米复合材料中石墨烯的含量可根据需要通过控制原料氧 化石墨的添加量来调整。本专利技术的有益效果是1.本专利技术采用一步法在低温条件下制备PbTe/石墨烯纳米复合材料，具有工艺简 单、成本低、周期短、能耗低等优点，适合工业化生产。2.由于石墨烯的分散和承载作用，所得的PbTe颗粒小，尺寸为20 60nm，这种纳 米复合化合物在热电材料领域有着广泛的应用前景。附图说明图1为实施例1中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图2为实施例1中步骤4)得到的复合材料的Roman图谱。图3为实施例1中步骤4)得到的复合材料的FESEM图谱。图4为实施例2中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图5为实施例2中步骤4)得到的复合材料的Roman图谱。图6为实施例2中步骤4)得到的复合材料的FESEM图谱。图7为实施例3中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图8为实施例3中步骤4)得到的复合材料的FESEM图谱。图9为实施例4中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图10为实施例4中步骤4)得到的复合材料的FESEM图谱。图11为实施例5中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图12为实施例5中步骤4)得到的复合材料的FESEM图谱。图13为实施例6中步骤4)得到的复合材料的XRD图谱。图14为实施例6中本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：唐新峰，董京杜，李涵，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：
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