一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2纳米颗粒的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2颗粒的制备方法，包括如下步骤：先将正硅酸四乙酯、碱源和去离子水混合，室温搅拌30min，得到澄清溶液，置于冰水浴降温至0℃，加入硅烷偶联试剂BTES，溶液由澄清变为白色絮状，逐滴加入钛源钛酸四丁酯，搅拌并逐渐升温至60℃，迅速调控溶液体系pH值至10～11之间，60℃恒温搅拌2小时，使用2M/L的盐酸溶液将钛硅混合胶沉淀析出，经过滤、洗涤和干燥处理得到所述产物。本发明专利技术采用一步法原位引入疏水性官能团，在保持Ti高度分散的四配位活性状态下，实现了材料亲疏水性的调控，合成周期短、易于规模化，不使用价格昂贵的大分子有机胺/铵模板剂、重复性好、比表面积和孔容大，是一种环境友好的合成工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2纳米颗粒的制备方法
本专利技术涉及一种有序介孔SiO2纳米颗粒的合成，特别是一种亲疏水性可调的含Ti介孔二氧化硅的制备方法。具体地说是使用正硅酸四乙酯和硅烷偶联试剂的二元混合物为硅源，通过调节体系的pH值以及钛硅前驱体两者的相对含量同时实现对钛硅纳米颗粒钛活性中心和亲疏水性的调控，所得介孔材料在大分子烯烃环氧化中显示良好的活性。
技术介绍
有序介孔材料是指孔道规则且有序排列的介孔材料，由于该材料具有规整的孔道结构、较大的比表面积（～1000m2/g）及孔容（～1.0ml/g）以及可以调变的孔径尺寸（2.0～50nm），在催化、吸附以及分离领域引起了广泛的研究兴趣。其中，在有序介孔材料中掺杂金属杂原子（Ti、Sn、Al等），能显著提高一系列有机反应的催化活性（Chem.Commun.,2001,2190.）。有序的含Ti介孔纳米材料，由于其具有良好的烯烃环氧化催化活性，一直是该领域的研究热点，尤其是如何有效调控介孔材料的亲疏水性，是进一步提高大分子烯烃环氧化活性的关键因素（CatalysisToday248，2015，115–127）。目前，提高含T本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2颗粒的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将正硅酸四乙酯、碱源和去离子水混合置于烧杯中，室温持续搅拌0.5个小时，得到澄清溶液，将其冰水浴降温至0℃，加入硅烷偶联试剂双‑（γ‑三乙氧基硅基丙基）四硫化物（BTES），溶液由澄清变为白色絮状，逐滴加入钛源即钛酸四丁酯，得到混合溶液；步骤2：使用28%的氨水调控体系的pH值为10~11， 持续搅拌，并加热逐渐升温至60℃，60℃恒温搅拌2小时，然后加入2.0 Mol /L稀盐酸将沉淀析出，产物经过滤、洗涤和干燥处理，得到亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2纳米颗粒；其中：硅源为正硅酸四乙酯和硅烷...

【技术特征摘要】
1.一种亲疏水性可调的含Ti介孔SiO2颗粒的合成方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：步骤1：将正硅酸四乙酯、碱源和去离子水混合置于烧杯中，室温持续搅拌0.5个小时，得到澄清溶液，将其冰水浴降温至0℃，加入硅烷偶联试剂双-（γ-三乙氧基硅基丙基）四硫化物（BTES），溶液由澄清变为白色絮状，逐滴加入钛源即钛酸四丁酯，得到混合溶液；步骤2：使用28%的氨水调控体系的pH值为10~11，持续搅拌，并...

【专利技术属性】
技术研发人员：张坤，聂梦真，单冰倩，郝盼，宗玉欣，杨太群，薛青松，吴鹏，
申请(专利权)人：华东师范大学，
类型：发明
国别省市：上海,31