一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法。它包括如下步骤：（1）尾矿粉热处理；（2）酸洗提铁；（3）碱溶提硅；（4）制备二氧化硅纳米材料；（5）制备氧化铁粉体；（6）产品后处理。本发明专利技术制备的二氧化硅纳米材料经测试具有较小的粒径、粒径分布均一、较高的纯度及较小的密度；制备的氧化铁粉体具有较小的颗粒、颜色均一及用途广泛的特点，本发明专利技术综合利用了铁尾矿中的元素，制备的氧化铁粉体及二氧化硅纳米材料有着非常广泛的应用空间。本发明专利技术以铁尾矿为原料，成本低廉，且可大量处理该固体废弃物，制备流程简单，反应要求低，易于工业化。

【技术实现步骤摘要】
一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法
本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种从铁尾矿制备氧化铁及二氧化硅纳米材料的方法。
技术介绍
铁尾矿是一种固体废弃物，是矿业开发特别是金属矿开发造成环境污染的重要来源。处理尾矿不仅需要占用大量土地，给周围的生态环境造成很大的伤害，而且要投入各种处理和维护费用。在我国，铁尾矿在工业固体废弃物中所占的比例越来越高，且由于铁尾矿结构性能复杂，类型较多，使其在我国的利用率非常低，目前，我国铁尾矿的综合利用率仅为7%，远低于发达国家60%的利用率。进行尾矿资源的综合回收与利用，不仅可以充分利用矿产资源，扩大矿产资源利用范围；也是治理污染、保护生态的重要手段；还可以节省大量的土地和资金。据不完全统计，目前我国累计堆存的铁尾矿已高达5×109t左右，而且随着铁矿产能的不断提高，铁尾矿堆存量正以5×108t/a的速率增长。三氧化二铁粉体是一种重要的工业原料，用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色，是无机颜料，在涂料工业中用作防锈颜料。也是精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。纳米二氧化硅是一种无机化工材料，由于是超细纳米级，尺寸范围在1~100nm，因此具有许多独特的性质，如具有对抗紫外线的光学性能，能提高其他材料抗老化、强度和耐化学性能等，用途非常广泛。目前纳米二氧化硅的制备主要分物理方法和化学方法，其中化学方法又包括化学气相沉积(CVD)法、液相法、离子交换法、沉淀法和溶胶凝胶(Sol-Gel)法等，主要的生产方法还是以四氯化硅为原料的气相法，以硅酸钠和无机酸为原料的沉淀法和以硅酸醋等为原料的溶胶凝胶法。这些方法存在着能耗高，硅源成本高等问题，使其廉价生产面临着许多问题。针对上述技术背景，还未有以铁尾矿为原料制备氧化铁粉体和二氧化硅纳米材料的详细报道，本专利技术在大量处理铁尾矿这种废弃物的同时，制备出氧化铁粉体和廉价硅源，且能在常压下进行反应得到粒径小、含量高的二氧化硅纳米材料，具有非常大的现实意义。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，它以铁尾矿为原料同时制备氧化物纳米材料的方法，其有着成本低廉、原料来源广泛、日常能耗低、反应条件温和、易于工业化以及大量处理固体废弃物的优势；且制得的二氧化硅纳米材料有较大的比表面积、较小的粒径以及较高的含量。所述的一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛，得到磨细后的铁尾矿；2）将步骤1）的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化，保温4.5-5.5小时，制得活化后的铁尾矿粉；3）将步骤2）中的活化后的铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应，反应结束后过滤，滤渣进行干燥，滤液用容器收集；4）将步骤3）中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀，放入马弗炉中450-550℃保持1.5-2.5小时，制得碱熔反应后的铁尾矿；5）将步骤4）中碱熔反应后的铁尾矿融入水中，加热搅拌反应，反应结束后过滤得到粗硅溶液；6）将步骤5）中制得的粗硅溶液在超声环境下用盐酸调节pH至6.5-7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣收集；7）向步骤6）中的滤渣加入盐酸搅拌后再次过滤并干燥，制得二氧化硅纳米材料；8）将步骤3）中的滤液在超声环境下用氨水调节pH至6.5-7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣干燥后用容器收集；9）将步骤8）中干燥后的滤渣放入马弗炉内，在600℃-700℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤1）中的铁尾矿的组份质量分数为SiO245.43%、CaO13.81%、MgO13.10%、Al2O311.35%、Fe2O310.13%，余量为杂质。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤3）中的盐酸浓度为1-3mol/L，优选为2mol/L，活化尾矿粉与质量比例为1:1.6-2。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤4）中的滤渣与氢氧化钠的质量比为1:1.4-2。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤5）中的碱溶反应后的铁尾矿按1:4-6的固液比加入水中，在60℃-85℃温度下搅拌反应，经过滤得到粗硅溶液。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤7）中盐酸浓度为1-3mol/L，优选为2mol/L，滤渣与盐酸的体积比为1:1.5-2。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤8）中氨水浓度为1-2mol/L。所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于得到的二氧化硅纳米材料的含量为99%，粒径小于100nm，振实密度为0.344-0.372g/cm3；氧化铁粉体的振实密度为1.068-1.132g/cm3，粒径小于50nm。通过采用上述技术，与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1）本专利技术以铁尾矿这种固体废弃物为原料，对其进行了一系列的综合利用，既缓解了环境压力，又开发出一种廉价硅源制备二氧化硅纳米材料，且合理回收了其中的铁元素以达到下一步的综合利用；2）本专利技术制得粗硅溶液后在超声环境下调节pH使之沉淀，大大降低了二氧化硅颗粒的粒径，同时增大了其比表面积，使制得的二氧化硅纳米材料有较高的品质，外观为白色粉末，粒径20-100nm，二氧化硅含量大于99%，有较好的分散性及化学稳定性；3）本专利技术制得粗二氧化硅后用酸除去其中少量金属离子，进一步提高了最终二氧化硅纳米材料的纯度；4）本专利技术制得的二氧化硅纳米材料经测试，表明二氧化硅含量为99%，粒径小于100nm，振实密度为0.368g/cm3。附图说明图1是本专利技术实施流程图；图2是本专利技术实例1制得的SiO2纳米材料的SEM图；图3是本专利技术实例1制得的SiO2纳米材料的傅里叶红外（FTIR）分析图；图4是本专利技术实例1制得的氧化铁粉体的SEM图。具体实施方式下面以具体实施例对本专利技术的技术方案做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：实施例1制备氧化物纳米材料如图1所示，本专利技术实施例1以铁尾矿为原料制备氧化物纳米材料，包括如下步骤：（1）原料至少包括华北地区铁尾矿（SiO245.43%、CaO13.81%、MgO13.10%、Al2O311.35%、Fe2O310.13%，余量为杂质，以下实例中的铁尾矿含量与实施例1相同）、氢氧化钠、盐酸、浓氨水；（2）将磨细后的铁尾矿在高温炉内加热到850℃，保持温度4.5小时，制得活化后的尾矿粉；（3）将活化后的尾矿粉与2mol/L盐酸按体积比1:1.6混合并搅拌2小时发生反应，过滤取得滤渣进行干燥，滤液用容器收集；（4）将滤渣与固体氢氧化钠颗粒按质量比1:1.4混合并搅拌均匀，在马弗炉中450℃保持1.5小时制得碱熔反应后的铁尾矿；（5）将碱熔反应后的铁尾矿溶于水中，按固液比为1:4在60℃下搅拌反应24小时，经过滤得到粗硅溶液；（6）将制得的粗硅溶液在超声环境下用盐酸调节至pH=6.5左右，出现大量沉淀，静置1小时后过滤，滤渣用容器收集；（7）向滤渣中按体积比为1:本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛，得到磨细后的铁尾矿；2）将步骤1）的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850‑950℃进行活化，保温4.5‑5.5小时，制得活化后的铁尾矿粉；3）将步骤2）中的活化后的铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应，反应结束后过滤，滤渣进行干燥，滤液用容器收集；4）将步骤3）中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀，放入马弗炉中450‑550℃保持1.5‑2.5小时，制得碱熔反应后的铁尾矿；5）将步骤4）中碱熔反应后的铁尾矿融入水中，加热搅拌反应，反应结束后过滤得到粗硅溶液；6）将步骤5）中制得的粗硅溶液在超声环境下用盐酸调节pH至6.5‑7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣收集；7）向步骤6）中的滤渣加入盐酸搅拌后再次过滤并干燥，制得二氧化硅纳米材料；8）将步骤3）中的滤液在超声环境下用氨水调节pH至6.5‑7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣干燥后用容器收集；9）将步骤8）中干燥后的滤渣放入马弗炉内，在600℃‑700℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。

【技术特征摘要】
1.一种从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将铁尾矿研磨粉碎并过100目筛，得到磨细后的铁尾矿；2）将步骤1）的磨细后的铁尾矿放入马弗炉内加热到850-950℃进行活化，保温4.5-5.5小时，制得活化后的铁尾矿粉；3）将步骤2）中的活化后的铁尾矿粉与盐酸混合并搅拌反应，反应结束后过滤，滤渣进行干燥，滤液用容器收集；4）将步骤3）中的滤渣与氢氧化钠颗粒混合并搅拌均匀，放入马弗炉中450-550℃保持1.5-2.5小时，制得碱熔反应后的铁尾矿；5）将步骤4）中碱熔反应后的铁尾矿融入水中，加热搅拌反应，反应结束后过滤得到粗硅溶液；6）将步骤5）中制得的粗硅溶液在超声环境下用盐酸调节pH至6.5-7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣收集；7）向步骤6）中的滤渣加入盐酸搅拌后再次过滤并干燥，制得二氧化硅纳米材料；8）将步骤3）中的滤液在超声环境下用氨水调节pH至6.5-7.5，出现大量沉淀，静置后过滤，滤渣干燥后用容器收集；9）将步骤8）中干燥后的滤渣放入马弗炉内，在600℃-700℃的温度下焙烧2小时，最后制得氧化铁纳米粉体。2.根据权利要求1所述的从铁尾矿同时制备氧化铁和二氧化硅纳米材料的方法，其特征在于步骤1）中的铁尾矿的组份质量分数为SiO245.43%、CaO13.81%、MgO...

【专利技术属性】
技术研发人员：王建国，宋鑫，包志康，赵静，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33