超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层技术

本发明专利技术涉及涂层技术领域，尤其是超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层，涂层包含过渡层、导电耐蚀层、次导电过渡层和导电层。本发明专利技术的超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层，包含组成该低成本导电耐蚀涂层材料的成分、结构及形成该涂层的方法，涂层具备低成本、制备方式简单及导电耐蚀性能优异等特点。

【技术实现步骤摘要】
超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层
本专利技术涉及涂层
，尤其是一种超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层。
技术介绍
电传输部件（如水电解电极、接插件、连接器等）对用于制作该部件的材料的导电性能一般都有较高的要求，由此才能更为有效的降低电流输送的热损耗。同时，由于应用领域的不同，周边环境可能具有腐蚀特性，从而使得电传输部件表面发生电化学反应而改变其原有特性，特别是水电解电极，电解电压一般在2V左右，对电极的耐腐蚀性能要求很高，而目前一般是采用表面喷涂了氧化钌铱的钛作为电极材料来增加电极寿命，但由于钌、铱均为贵金属，制作成本高。同时，由于涂层方式的特性限制，导致涂层的过程中必然会带来贯穿性的针孔或缺陷，而一般解决此类问题的方法为采用加大涂层厚度或以多层结构来遮蔽针孔。
技术实现思路
为了克服现有的导电涂层成本高、易损坏的不足，本专利技术提供了超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层，涂层包含过渡层、导电耐蚀层、次导电过渡层和导电层，包含组成该低成本导电耐蚀涂层材料的成分、结构及形成该涂层的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种超导电石墨烯涂层的制备方法，其特征是，所述制备方法包括以下步骤：1）工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa~500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa~200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；2）镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空系统由大气状态抽到5×10-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa~1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A~60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V~-60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V~-800V，占空比设定为60%~80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min~120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa~0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V~-1000V，占空比设定为10%~80%，然后开启钛靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A~120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min~30min；3）过渡层沉积：镀膜前处理后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa~0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V~-800V，占空比10%~80%，保持钛靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A~120A，持续1min~30min，完成过渡层沉积。4）导电耐蚀层沉积：过渡层沉积后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V~-800V，占空比10%~80%，开启氮气，保持氩气持续通入，氮气流量与氩气流量比值为1:35~1:2，使得真空室内总压强维持在0.2Pa~0.8Pa，持续10min~60min。5）次导电过渡层沉积：导电耐蚀层沉积后关闭氮气，保持偏压开启状态，偏压设定为-30V~-800V，保持钛合金靶材开启状态，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A~120A，且钛靶与石墨靶的弧流比为1:1~1:2，持续1min~20min。6）导电层沉积：次导电过渡层沉积后关闭钛靶，保持偏压开启状态，偏压设定为-30V~-800V，保持石墨靶材开启状态，靶材弧流设定为50A~100A，持续1~10min。7）成品取出：完成后依次关闭石墨靶材弧电源、偏压电源、氩气流量计、炉体加热电源，真空维持系统保持开启状态，进行炉体冷却，待炉体内温度冷却低至100℃，关闭真空维持系统，开启进气阀放入空气，使炉体内压强与大气压强一致，打开真空室室门，依次取出样品。一种超导电石墨烯涂层的制备方法所制备的涂层，所述涂层包括过渡层、导电耐蚀层、次导电过渡层和导电层。进一步的，包括导电耐蚀层为钛的碳化物，导电耐蚀层内钛的纯度为95%-99.9%，导电耐蚀层在0.6MPa压紧力测试下与碳纸的接触电阻小于等于2mΩ•cm2。进一步的，包括次导电过渡层内钛的纯度为95%-99.9%，次导电过渡层在0.6MPa压紧力测试下与碳纸的接触电阻为2mΩ•cm2-3mΩ•cm2之间，金属钛与石墨的弧流比为1:1-1:2。进一步的，包括导电层包含石墨烯和石墨，所述石墨烯含量为2%~10%，石墨烯在0.6MPa压力测试下与碳纸的接触电阻为1mΩ•cm2~2.5mΩ•cm2之间。本专利技术的有益效果是，本专利技术的一种超导电石墨烯涂层的制备方法及采用该方法制造的涂层，针对电传输部件的接触部分，采用非贵金属涂覆的方式提升表面导电耐蚀性能，可以在无需添加贵金属的前提下达到比现有技术更低的接触电阻和腐蚀电流密度，其接触电阻在1.2MPa压紧力下可达到1.5mΩ•cm2，PH=3的H2SO4和3ppmHF混合溶液，80℃水浴加热下0.6V恒电位腐蚀30h，腐蚀电流密度可达6×10-8A/cm2，从而达到降低传输部件处理成本，延长传输部件使用寿命，提升使用性能的目的，该涂层具有制备成本低廉，制备过程简单，无需使用贵金属，却能达到贵金属所能带来的低接触电阻，优异的耐腐蚀特性的优点，制造成本大幅度降低，具有市场应用潜力；涂层还具有表层超导电层设计，且是通过电弧离子镀方式通过控制沉积环境来得到掺有石墨烯组分的石墨涂层，具有优异的导电性能，具备推广前景。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术进一步说明。图1是本专利技术的结构示意图。图中1.过渡层，2.导电耐蚀层，3.次导电过渡层，4.导电层。具体实施方式一种超导电石墨烯涂层的制备方法，制备方法包括以下步骤：1）工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa~500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa~200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；2）镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空系统由大气状态抽到5×10-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa~1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A~60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V~-60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V~-800V，占空比设定为60%~80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min~120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa~0.8Pa，然后开启工件本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超导电石墨烯涂层的制备方法，其特征是，所述制备方法包括以下步骤：1）工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa~500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa~200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；2）镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空系统由大气状态抽到5×10‑3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃‑350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa~1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A~60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为‑30V~‑60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为‑200V~‑800V，占空比设定为60%~80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min~120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa~0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为‑600V~‑1000V，占空比设定为10%~80%，然后开启钛靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A~120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min~30min；3）过渡层沉积：镀膜前处理后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa~0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为‑30V~‑800V，占空比10%~80%，保持钛靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A~120A，持续1min~30min，完成过渡层沉积。4）导电耐蚀层沉积：过渡层沉积后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为‑30V~‑800V，占空比10%~80%，开启氮气，保持氩气持续通入，氮气流量与氩气流量比值为1:35~1:2，使得真空室内总压强维持在0.2Pa~0.8Pa，持续10min~60min。5）次导电过渡层沉积：导电耐蚀层沉积后关闭氮气，保持偏压开启状态，偏压设定为‑30V~‑800V，保持钛合金靶材开启状态，开启石墨靶材，靶材弧流设定为50A~120A，且钛靶与石墨靶的弧流比为1:1~1:2，持续1min~20min。6）导电层沉积：次导电过渡层沉积后关闭钛靶，保持偏压开启状态，偏压设定为‑30V~‑800V，保持石墨靶材开启状态，靶材弧流设定为50A~100A，持续1~10min。7）成品取出：完成后依次关闭石墨靶材弧电源、偏压电源、氩气流量计、炉体加热电源，真空维持系统保持开启状态，进行炉体冷却，待炉体内温度冷却低至100℃，关闭真空维持系统，开启进气阀放入空气，使炉体内压强与大气压强一致，打开真空室室门，依次取出样品。...

【技术特征摘要】
1.一种超导电石墨烯涂层的制备方法，其特征是，所述制备方法包括以下步骤：1）工件前处理：将工件放入超声清洗设备中依次进行超声除油清洗、纯水超声清洗、纯水漂洗、除水、碳氢溶剂真空超声清洗、真空加热干燥，碳氢溶剂真空超声清洗过程中清洗真空度为200Pa~500Pa，真空加热干燥过程中真空度为100Pa~200Pa加热温度为90℃；清洗完成后将工件放入装有去钝化膜溶液的恒温容器中浸泡，温度保持在80℃，持续30分钟；然后将工件放入清水中进行漂洗，然后进行除水，然后装入特定卡具上等待镀膜；2）镀膜前处理：将装有工件的卡具装入真空室中，关闭真空室两侧密封门，然后开启真空泵组，将真空系统由大气状态抽到5×10-3Pa，启动加热装置使真空炉内温度加热到200℃-350℃，然后充入氩气，氩气分压为0.4Pa~1.0Pa，开启热丝加热电源，热丝电流由10A逐渐提升至30A~60A，然后开启热丝偏压电源，电压设定为-30V~-60V，然后开启镀膜机工件偏压，偏压设定为-200V~-800V，占空比设定为60%~80%，进行基材表面离子溅射和刻蚀活化，持续10min~120min；到时后依次关闭工件偏压、热丝偏压、热丝加热电源，降低氩气分压为0.2Pa~0.8Pa，然后开启工件偏压电源，偏压设定为-600V~-1000V，占空比设定为10%~80%，然后开启钛靶材，钛合金靶材靶材弧流设定为50A~120A，进行金属离子轰击过程，强化轰击刻蚀与活化效果，持续5min~30min；3）过渡层沉积：镀膜前处理后保持氩气持续稳定输入，氩气分压维持在0.2Pa~0.8Pa，保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V~-800V，占空比10%~80%，保持钛靶材处于开启状态，钛合金靶材弧流设定为50A~120A，持续1min~30min，完成过渡层沉积。4）导电耐蚀层沉积：过渡层沉积后保持工件偏压电源处于开启状态，将偏压设定为-30V~-800V，占空...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩治昀，高华，魏科科，
申请(专利权)人：常州翊迈新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32