一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法技术

本发明专利技术涉及粉末冶金技术领域，更具体地公开了一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法，所述强化处理方法包括散裂靶靶球的预处理，TiSiN、TiAlN、TiAlSiN、TiAlSiN/h‑BN离子注入与沉积等步骤。本发明专利技术解决了粉末冶金技术制备的非金属间化合物形态的散裂靶钨铁镍靶球磨损率高，薄膜与基体之间残余应力大、膜基结合力差和单一膜层承载能力差等问题，有效抑制了薄膜表面剥落，并能够制备出一种高膜基结合力，高硬度、摩擦系数低、耐磨损能力强的梯度功能复合薄膜。

【技术实现步骤摘要】
一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法
本专利技术涉及粉末冶金
，更具体地涉及一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法。
技术介绍
从2011年中科院近代物理研究所提出在散裂反应过程中，通过小尺寸颗粒靶代替块状靶或液态靶在强质子轰击靶球时产生高额中子，为反应堆提供中子源。这种设计的优点是可以通过小尺寸靶球的流通过程迅速将散裂反应产生的热量进行外部释放，并且有效提高散裂反应的中子产额。在散裂靶系统中，由于存在散裂反应，会产生大量的放射性射线，诸如α射线，β射线及γ射线。因此，在散裂靶系统服役过程中，为保证散裂反应的持续稳定运行，要求散裂靶靶球在循环滚动摩擦过程中要对靶球的磨损率进行严格控制。但是靶球的设计及服役环境根据整体规划又存在一些难题，如散裂系统中散裂靶靶球的装载量为100吨，意味着靶球在运动过程中要承受较高的载荷和冲击；此外，散裂靶靶球的提升部分设计的方案是电磁提拉系统，要求散裂靶靶球必须具备良好的磁性，因此靶球内部必须含有适量的磁性元素，如Ni，Fe。同时为了提高散裂反应的中子产额，靶球内部还需要含有较高含量的W（W的含量为95%）。而W和Ni，Fe的熔点差异极大，通过普通的铸造工艺无法形成稳定的金属间化合物，因此，目前散裂靶靶球的制备是通过粉末冶金技术制备，通过前期的实验测试发现该靶球在施加5N载荷，滑动速度为2.8m/min条件下磨损率高达2%。显然，在实际工况条件下，其磨损率更高。另外，在散裂反应过程中，靶球需要承受急速热冲击，通过相关的理论模拟计算发现在几秒之内靶球能够迅速的从室温提高到1000℃，虽然热冲击时间较短，但是对于粉末冶金靶球而言，高载荷和强热冲击会在后续散裂靶靶球的滚动过程中致使靶球变形、皴裂甚至靶球颗粒之间的黏连。导致靶球在散裂装置中的滚动环境恶化，加剧了靶球的磨损。更为严重的是靶球之间的黏连所形成的大颗粒容易在流通至散热器内部时堵塞颗粒流通，引起重大事故的发生。为降低靶球磨损率，通过表面改性技术对靶球进行处理是最为常用的方法。但是针对靶球是通过粉末冶金技术制备，W、Ni、Fe颗粒在高温加热和压力挤压过程中最后形成W单质和FeNi合金形式存在，并非形成结构均匀的金属间化合物，因此靶球内部颗粒之间的结合力很低，普通的镀膜技术（诸如磁控溅射镀膜、真空蒸镀镀膜）等虽然可以得到均匀的、厚的膜层，但由于在成膜初期，等离子体由于能量低，对靶球表面的轰击强度低，因此薄膜与基体之间由于缺乏弱的离子轰击而形成明显的界面层，膜基结合力不够牢固，膜层易剥落，对于CiADS系统中的散裂靶循环系统中的散裂靶靶颗粒而言，上述技术无法满足实际应用的要求。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法。具体采用的技术方案为：一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法，所述强化处理方法包括以下步骤：（1）散裂靶靶球在乙醇溶液中进行超声清洗；（2）将散裂靶靶球放置真空靶台上，抽真空并启动溅射清洗设备对散裂靶靶球进行氩离子溅射清洗；（3）对散裂靶靶球进行钛离子注入，钛等离子体由纯度为99.99%的铸态钛阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，钛离子注入工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，主弧电压为40-80V，主弧脉冲宽度为200-500μs，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，处理时间为0.5-1h；（4）对步骤（3）中处理过的散裂靶靶球进行TiSiN离子注入与沉积：Ti，Si等离子体由TiSi阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为1.0-2.0h；（5）对步骤（4）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlN离子注入与沉积：Ti，Al等离子体由TiAl阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为1.0-2.0h；（6）对步骤（5）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlSiN离子注入与沉积：Ti，Al，Si等离子体由上述TiSi阴极和TiAl阴极通过真空腔室两侧的磁过滤脉冲阴极弧源分别产生并引入到腔室内部，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为2.0-5.0h；（7）对步骤（6）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlSiN/h-BN离子注入与沉积：Ti，Al，Si等离子体由上述TiSi阴极和TiAl阴极通过真空腔室两侧的磁过滤脉冲阴极弧源分别产生并引入到腔室内部，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W，h-BN是通过真空腔室侧壁的磁控溅射设备提供等离子体，TiAlSiN/h-BN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为1.0-2.0h。所述步骤（3）中钛离子注入过程中，对散裂靶靶球所施加的高压脉冲宽度大于主弧放电脉冲宽度，偏压脉冲较主弧脉冲延时100-500μs。所述步骤（4）中Si在TiSi阴极中的质量百分比在3wt.%-10wt.%之间。所述步骤（5）中Al在TiAl阴极中的质量百分比在5wt.%-25wt.%之间。对步骤（7）中处理过的散裂靶靶球进行h-BN/DLC复合薄膜注入层制备：DLC膜由真空腔室通入C2H2通过溅射设备离化产生，溅射功率为300W；h-BN薄膜通过磁控溅射溅射h-BN靶材产生，其溅射平均电流为1A，溅射功率为600W；h-BN/DLC复合薄膜注入镀膜过程中真空腔室的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80~120μs，偏压脉冲频率为75-90Hz，处理时间为0.5-1h。本专利技术对钨镍铁靶球表面首先进行钛离子注入，依靠Ti离子的活性在靶球表面形成钛离子注入层，通过后续离子注入与沉积过程中所释放的热量加速Ti离子的扩散，对后续靶球与薄膜的膜基结合力起到良好的铺垫作用；而后分别制备了TiSiN纳米复合结构注入与沉积膜层，TiAlN纳米复合结构注入与沉积膜层，TiAlSiN纳米复合结构注入与沉积膜层，TiAlSiN/h-BN纳米复合结构注本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法，其特征在于，所述强化处理方法包括以下步骤：（1）散裂靶靶球在乙醇溶液中进行超声清洗；（2）将散裂靶靶球放置真空靶台上，抽真空并启动溅射清洗设备对散裂靶靶球进行氩离子溅射清洗；（3）对散裂靶靶球进行钛离子注入，钛等离子体由纯度为99.99%的铸态钛阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，钛离子注入工作气压为3.0×10‑1‑6.0×10‑1Pa，主弧电压为40‑80V，主弧脉冲宽度为200‑500μs，偏压幅值为15‑25kV，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75‑90Hz，处理时间为0.5‑1h；（4）对步骤（3）中处理过的散裂靶靶球进行TiSiN离子注入与沉积：Ti，Si等离子体由TiSi阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10‑1‑6.0×10‑1Pa，偏压幅值为15‑25kV，偏压脉冲宽度为80‑120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75‑90Hz，主弧电压为40‑80V，主弧脉宽为3‑5ms，处理时间为1.0‑2.0h；（5）对步骤（4）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlN离子注入与沉积：Ti，Al等离子体由TiAl阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10‑1‑6.0×10‑1Pa，偏压幅值为15‑25kV，偏压脉冲宽度为80‑120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75‑90Hz，主弧电压为40‑80V，主弧脉宽为3‑5ms，处理时间为1.0‑2.0h；（6）对步骤（5）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlSiN离子注入与沉积：Ti，Al，Si等离子体由上述TiSi阴极和TiAl阴极通过真空腔室两侧的磁过滤脉冲阴极弧源分别产生并引入到腔室内部，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10‑1‑6.0×10‑1Pa，偏压幅值为15‑25kV，偏压脉冲宽度为80‑120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75‑90Hz，主弧电压为40‑80V，主弧脉宽为3‑5ms，处理时间为2.0‑5.0h；（7）对步骤（6）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlSiN/h‑BN离子注入与沉积：Ti，Al，Si等离子体由上述TiSi阴极和TiAl阴极通过真空腔室两侧的磁过滤脉冲阴极弧源分别产生并引入到腔室内部，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W，h‑BN是通过真空腔室侧壁的磁控溅射设备提供等离子体，TiAlSiN/h‑BN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10‑1‑6.0×10‑1Pa，偏压幅值为15‑25kV，偏压脉冲宽度为80‑120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75‑90Hz，主弧电压为40‑80V，主弧脉宽为3‑5ms，处理时间为1.0‑2.0h。...

【技术特征摘要】
1.一种散裂靶靶球表面金属等离子体浸没离子注入与沉积复合强化处理方法，其特征在于，所述强化处理方法包括以下步骤：（1）散裂靶靶球在乙醇溶液中进行超声清洗；（2）将散裂靶靶球放置真空靶台上，抽真空并启动溅射清洗设备对散裂靶靶球进行氩离子溅射清洗；（3）对散裂靶靶球进行钛离子注入，钛等离子体由纯度为99.99%的铸态钛阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，钛离子注入工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，主弧电压为40-80V，主弧脉冲宽度为200-500μs，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，处理时间为0.5-1h；（4）对步骤（3）中处理过的散裂靶靶球进行TiSiN离子注入与沉积：Ti，Si等离子体由TiSi阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为1.0-2.0h；（5）对步骤（4）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlN离子注入与沉积：Ti，Al等离子体由TiAl阴极通过磁过滤脉冲阴极弧源产生，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs，偏压脉冲频率与主弧脉冲频率相同为75-90Hz，主弧电压为40-80V，主弧脉宽为3-5ms，处理时间为1.0-2.0h；（6）对步骤（5）中处理过的散裂靶靶球进行TiAlSiN离子注入与沉积：Ti，Al，Si等离子体由上述TiSi阴极和TiAl阴极通过真空腔室两侧的磁过滤脉冲阴极弧源分别产生并引入到腔室内部，N离子通过对通入的N2进行溅射产生，溅射功率为300W；TiAlSiN薄膜制备过程中的工作气压为3.0×10-1-6.0×10-1Pa，偏压幅值为15-25kV，偏压脉冲宽度为80-120μs...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕文泉，何源，王志光，刘杰，
申请(专利权)人：中国科学院近代物理研究所，
类型：发明
国别省市：甘肃,62