用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体及其合成方法以及检测CN-的方法技术

本发明专利技术公开用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体及其合成方法以及检测CN

【技术实现步骤摘要】
用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体及其合成方法以及检测CN-的方法
本专利技术涉及CN-检测
具体地说是用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体及其合成方法以及检测CN-的方法。
技术介绍
氰化物在工业生产中和生活中被广泛应用，在工业生产中可用于电镀、塑料制造、冶金、黄金萃取和制革等。但氰化物是一种剧毒物质，而且中毒非常迅速。他们可以通过许多途径进入人体，如皮肤吸收、伤口进入、呼吸道的吸入等，进入人体后，其可使血液中血红蛋白中毒，导致呼吸困难，细胞缺氧窒息而死。成年人口服150-250mg可引起死亡。因此，开发一种快速且准确检测CN-离子的方法非常有意义，过去几十年来，化学传感器荧光探针因其对CN-离子优越的灵敏度和选择性从而引起了人们极大的关注。到目前为止，科学家们已经开发了许多检测CN-方法，包括与过渡金属、硼衍生物和CdSe量子点的氰化物络合物的形成，滴定法，色谱法，电化学法。但和化学传感器荧光探针方法相比，化学传感器应该是选择性更好，灵敏度更高，成本更低，操作方便简单。化学传感器荧光探针对CN-的机理包括亲核加成反应，氢键相互作用，超分子自组装和脱去质子。基于亲核加成反应的CN本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体，其特征在于，如式(Ⅲ)所示：

【技术特征摘要】
1.用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体，其特征在于，如式(Ⅲ)所示：2.用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)中间体TPA-BTD-Br的合成，中间体TPA-BTD-Br如式(Ⅱ)所示：(2)由中间体TPA-BTD-Br合成中间体TPA-BTD-CHO，中间体TPA-BTD-CHO如式(Ⅲ)所示：3.根据权利要求2所述用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，将4-二苯胺基苯硼酸、4，7-二溴-2，1，3-苯并噻二唑、4-(三苯基膦)钯和碳酸钾置于三口瓶中，向混合物中加入四氢呋喃THF、甲苯和蒸馏水H2O，再滴加甲基三辛基氯化铵；加入磁石充分搅拌，在氮气氛下反应；反应结束后，向反应物中加入蒸馏水，然后用二氯甲烷萃取得有机相，将萃取得到的有机相减压蒸馏，得到浓缩物，浓缩物经柱层析分离、浓缩和干燥，得到中间体TPA-BTD-Br；柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物。4.根据权利要求3所述用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，将4-二苯胺基苯硼酸2.7568g、4，7-二溴-2，1，3-苯并噻二唑2.3576g、4-(三苯基膦)钯0.1342g和碳酸钾1.7880g置于250mL三口瓶中，向混合物中加入60mL四氢呋喃THF、45mL甲苯和22mL蒸馏水H2O，再滴加0.1mL甲基三辛基氯化铵；加入磁石充分搅拌，在氮气氛下回流反应16h，回流反应的温度为85℃；反应结束后，向反应物中加入200mL蒸馏水，然后用二氯甲烷萃取得有机相，将萃取得到的有机相减压蒸馏，得到浓缩物，浓缩物经柱层析分离、浓缩和干燥，得到中间体TPA-BTD-Br；柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物，所述二氯甲烷和石油醚的体积比为1:3.5。5.根据权利要求2所述用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，将中间体TPA-BTD-Br、4-甲酰基苯硼酸、4-(三苯基膦)钯和碳酸钾置于三口瓶中，再滴加甲基三辛基氯化铵，然后向混合物中加入四氢呋喃THF、甲苯和蒸馏水H2O；加入磁石充分搅拌溶解，在氮气氛下回流反应；反应结束后，用萃取剂二氯甲烷萃取得有机相，将萃取得到的有机相旋转蒸发得干燥固体；将干燥固体经柱层析分离、浓缩和干燥，得到中间体TPA-BTD-CHO，柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物。6.根据权利要求5所述用于合成苯并噻二唑丙二腈的中间体的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，将中间体TPA-BTD-Br2.2737g、4-甲酰基苯硼酸1.1100g、4-(三苯基膦)钯0.2588g和碳酸钾1.5525g置于250mL三口瓶中，再滴...

【专利技术属性】
技术研发人员：凡素华，陈志勇，伍敏志，
申请(专利权)人：阜阳师范学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34