二苯基环己基甲醇的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种二苯基环己基甲醇的合成方法，依次包括以下步骤：于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠或颗粒状钠，先滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液进行反应，再滴加环己甲酸甲酯进行反应，所得的反应液静置，过滤，滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液水解反应；所得的反应液静置分液，取有机相蒸除有机溶剂，减压精馏得到无色透明油状物，室温固化，得到二苯基环己基甲醇。采用本发明专利技术的方法制备二苯基环己基甲醇，具有高效、经济、绿色、适宜工业化生产要求等技术优势。

【技术实现步骤摘要】
二苯基环己基甲醇的合成方法
本专利技术涉及有机化合物二苯基环己基甲醇的制备方法。
技术介绍
二苯基环己基甲醇是重要的精细化工中间体，由于其较大的基团位阻作用，可以使一些含有该基团的手性单体在聚合过程中形成螺旋结构而被运用于高分子材料领域。目前有关二苯基环己基甲醇的合成工艺很少，主要有两类：1、环己基苯基甲酮合成法：(1)文献(AngewandteChemie,2011,50,45,10703～10707)提出将环己基苯基甲酮与苯硼酸在金属催化剂作用下反应合成二苯基环己基甲醇；(2)文献(NatureCommunications,2016,7,10337)提出将环己基苯基甲酮与四苯基碘化膦在Cs2CO3的催化下合成二苯基环己基甲醇，收率为60％。此类反应的原料价格较高且环己基苯基甲酮较难合成，需要用到金属催化剂，收率不高，难以实现工业化运用。2、格氏试剂合成法：(1)文献(化学试剂，2007,29,1,49～50)用溴苯的格氏试剂与环己基苯基甲酮反应合成二苯基环己基甲醇，收率仅有54％；(2)文献(JournaloftheAmericanChemicalSociety,2006,128本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.二苯基环己基甲醇的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：(1)、采用以下任一方式：方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠；在所述颗粒状钠中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐；(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1...

【技术特征摘要】
1.二苯基环己基甲醇的合成方法，其特征是依次包括以下步骤：(1)、采用以下任一方式：方式一、于惰性气体的保护下，在有机溶剂中加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐、以及加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温；方式二、于惰性气体的保护下，在溶剂Ⅰ中加入钠，先加热升温至回流搅拌30～60min，然后停止加热，高速搅拌直至冷却至室温，过滤，获得颗粒状钠；在所述颗粒状钠中加入有机溶剂，以及加入高级脂肪酸或高级脂肪酸盐；(2)、于惰性气体的保护下，向步骤(1)所得液中滴加卤代苯与有机溶剂的混合溶液，滴加完毕后于20～40℃反应1～2h；卤代苯与步骤(1)中钠的摩尔比为1:1.6～2.2；(3)、于惰性气体的保护下，将环己甲酸甲酯滴加到步骤(2)所得液中，滴加完毕后于10～60℃下反应1～2h；步骤(2)中的卤代苯与环己甲酸甲酯的摩尔比为1:0.4～0.6；(4)、将步骤(3)所得的反应液静置，过滤，滤液中加入盐酸溶液或氯化铵水溶液于20～60℃下水解反应0.5～1h；盐酸溶液或弱酸盐水溶液：步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂的用量之和＝1：3.5～6的体积比；(5)、将步骤(4)所得的反应液静置分液，取有机相蒸除有机溶剂，减压精馏得到无色透明油状物，室温固化，得到二苯基环己基甲醇。2.根据权利要求1所述的二苯基环己基甲醇的合成方法，其特征是：所述步骤2)中，滴加过程中控制反应体系的温度不超过40℃；所述步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈新志，毛崇智，钱超，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33