二硫化钨纳米材料及其制备方法与应用技术

本发明专利技术涉及一种二硫化钨纳米材料及其制备方法与应用。一种二硫化钨纳米材料，具有蜂窝状的多孔结构。上述二硫化钨纳米材料，在纳米材料中形成蜂窝状的多孔结构，这种具有蜂窝状多孔结构的二硫化钨纳米材料在目前公开的文献资料中几乎未见有相关报道，且蜂窝状的多孔结构使得二硫化钨纳米材料具有较高的孔隙率，提高了二硫化钨纳米材料的比表面积，上述二硫化钨纳米材料能够被应用于吸附材料技术领域，具有较好的去除废水中染料效果。

【技术实现步骤摘要】
二硫化钨纳米材料及其制备方法与应用
本专利技术涉及纳米材料制备
，特别是涉及二硫化钨纳米材料及其制备方法与应用。
技术介绍
伴随纳米技术被越来越多的应用于光、电、磁、热、力学、机械等领域，具有新型特殊形貌等规整结构的纳米材料吸引了科研人员的极大兴趣。因此，研究人员围绕纳米材料的形貌、晶相、结构、尺寸和几何排列等方面的调控展开研究，以合成具备相应预期性能的先进器件材料。由基本纳米单元(包括纳米粒子、纳米管、纳米线、纳米棒、纳米膜、纳米片、纳米带)构建的不同微观结构和形貌的纳米复合材料和纳米元件，因其显示出优异的性质而备受材料研究人员的青睐。然而，在纳米尺度的接触位点上很难可控组装具有特定形貌和大小尺寸的三维结构。迄今为止，科研人员制备了包括玉米状结构、花球状结构、树枝状结构、鸟巢状结构等许多规整的超结构。其中，以三维蜂窝状结构为特征的具有规则尺寸和形状的纳米材料的可控制备技术，成为了材料制备领域的研究重点。过渡金属二硫化物，因其具有优异的物理和化学性质被广泛应用于太阳能电池、润滑、晶体管、锂电和超级电容器等
二硫化钨作为其中的重要成员，受到科研人员的极大重视。它具有三明治的典型层状结构，层内存在较强的共价键，层间则是相对较弱的范德华力，显示出良好的半导体和金属特性。合成二硫化钨的路线很多，特别是低温的水热合成更是研究的热点，能有效调控产品的形貌。目前，关于二硫化钨纳米材料生长机制的研究已有一些相关报道，主要的合成方法有化学气相沉积法、气固反应、固相反应等。制备的材料主要是二硫化钨纳米片、二硫化钨纳米棒、二硫化钨与碳纳米管、碳纤维和石墨烯等碳材料复合。然而，上述二硫化钨纳米材料的形貌、微结构单一，孔道较少，且合成工艺路线较复杂(需使用模板剂)，限制了二硫化钨纳米材料的实际应用。
技术实现思路
基于此，有必要提供一种多孔道、比表面积较高的二硫化钨纳米材料。此外，还提供一种二硫化钨纳米材料的简便、操作性强的制备方法及应用。一种二硫化钨纳米材料，所述二硫化钨纳米材料具有蜂窝状的多孔结构。一种二硫化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后在180℃～230℃的条件下进行溶剂热反应，其中，所述钨盐与所述硫盐的摩尔比为1:5～1:10，所述钨盐与所述N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为13.22g/L～39.66g/L。在其中一个实施方式中，所述硫盐为硫代乙酰胺。在其中一个实施方式中，所述钨盐为六氯化钨。在其中一个实施方式中，所述溶剂热反应的反应时间为12h～24h。在其中一个实施方式中，所述将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后在180℃～230℃的条件下进行溶剂热反应的步骤之后，还包括步骤：对所述溶剂热反应的产物进行过滤处理得到滤饼；对所述滤饼进行洗涤处理；及对所述滤饼进行干燥处理。在其中一个实施方式中，所述洗涤处理的步骤具体为采用水和乙醇交替对所述滤饼进行洗涤，所述采用水和乙醇对所述滤饼进行洗涤的次数分别为1～5次。在其中一个实施方式中，所述干燥处理的温度为40℃～60℃，所述干燥处理的时间为3h～5h。上述的二硫化钨纳米材料或上述的二硫化钨纳米材料的制备方法制备得到的二硫化钨纳米材料在去除废水中染料污染物的应用。上述二硫化钨纳米材料，在纳米材料中形成蜂窝状的多孔结构，这种具有蜂窝状多孔结构的二硫化钨纳米材料在目前公开的文献资料中几乎未见有相关报道，且蜂窝状的多孔结构使得二硫化钨纳米材料具有较高的孔隙率，提高了二硫化钨纳米材料的比表面积，上述二硫化钨纳米材料能够被应用于吸附材料
，具有较好的吸附效果。上述二硫化钨纳米材料的制备方法，采用N,N-二甲基甲酰胺与硫盐和钨盐混合均匀后密封进行溶剂热反应，并控制硫盐及钨盐的摩尔比以及N,N-二甲基甲酰胺的用量，N,N-二甲基甲酰胺使得钨盐和硫盐的反应环境发生变化，在硫盐和钨盐发生反应进行纳米结构的生长时，改变纳米结构的生长取向，从而制备得到具有蜂窝状孔隙结构的二硫化钨纳米材料。附图说明图1为一实施方式的二硫化钨纳米材料的制备方法的工艺流程图；图2为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料的X射线衍射图谱；图3为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料的拉曼光谱图谱；图4为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料的红外光谱图谱；图5为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料的扫描电子显微图像，其中，图(a)的放大倍数为1000倍，图(b)的放大倍数为9500倍，图(c)的放大倍数为10000倍，图(d)的放大倍数为22000倍；图6为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料的透射电子显微图像；图7为实施例11制备得到的二硫化钨纳米材料(a)的扫描电子显微图像及实施例12制备得到的二硫化钨纳米材料(b)的扫描电子显微图像；图8为亚甲基蓝溶液经实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料吸附亚甲基蓝后过滤液的紫外-可见光谱图；图9为实施例1制备得到的二硫化钨纳米材料在亚甲基蓝溶液中吸附能力随时间变化的趋势图。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术。但是本专利技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本专利技术内涵的情况下做类似改进，因此本专利技术不受下面公开的具体实施的限制。一实施方式的二硫化钨纳米材料，二硫化钨纳米材料具有蜂窝状的多孔结构。在其中一个实施方式中，二硫化钨纳米材料为片状，进一步地，二硫化钨纳米材料为单一指定相态(1T)的蜂窝状二硫化钨纳米片。上述二硫化钨纳米材料，在纳米材料中形成蜂窝状的多孔结构，这种具有蜂窝状多孔结构的二硫化钨纳米材料在目前公开的文献资料中几乎未见有相关报道，且蜂窝状的多孔结构使得二硫化钨纳米材料具有较高的孔隙率，提高了二硫化钨纳米材料的比表面积，上述二硫化钨纳米材料能够被应用于吸附材料
，具有较好的吸附效果。请参阅图1，一实施方式的二硫化钨纳米材料的制备方法，包括以下步骤：S110、将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后在180℃～230℃的条件下进行溶剂热反应。在其中一个实施方式中，硫盐为硫代乙酰胺(TAA)。在其中一个实施方式中，钨盐为六氯化钨(WCl6)。进一步地，钨盐与硫盐的摩尔比为1:5～1:10。当然，钨盐与硫盐的摩尔比还可以是1:6、1:7、1:8或1:9。进一步地，钨盐与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量体积比为13.22g/L～39.66g/L。当然，钨盐与N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比还可以为26.44g/L。在其中一个实施方式中，将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺置于内衬为聚四氟乙烯或对位聚苯酚的不锈钢反应釜中进行溶剂热反应。在其中一个实施方式中，采用超声波分散的方式将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀。进一步地，超声波分散的时间为20min～60min。在其中一个实施方式中，进行溶剂热反应的反应时间为12h～24h。S120、对溶剂热反应的产物进行过滤处理得到滤饼。在其中一个实施方式中，采用真空抽滤的方式对溶剂热反应的产物进行过滤处理。S130、对滤饼进行洗涤处理。在其中一个实施方式中，采用水和乙醇交替对滤饼进行洗涤。进一步地本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二硫化钨纳米材料，其特征在于，所述二硫化钨纳米材料具有蜂窝状的多孔结构。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钨纳米材料，其特征在于，所述二硫化钨纳米材料具有蜂窝状的多孔结构。2.一种二硫化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫盐、钨盐及N,N-二甲基甲酰胺混合均匀后在180℃～230℃的条件下进行溶剂热反应，其中，所述钨盐与所述硫盐的摩尔比为1:5～1:10，所述钨盐与所述N,N-二甲基甲酰胺的质量体积比为13.22g/L～39.66g/L。3.根据权利要求2所述的二硫化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硫盐为硫代乙酰胺。4.根据权利要求2所述的二硫化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，所述钨盐为六氯化钨。5.根据权利要求2所述的二硫化钨纳米材料的制备方法，其特征在于，所述溶剂热反应的反应时间为12h～24h。6.根据权利要求2所述的二硫化钨纳米材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员：党海峰，陈磊，李梦云，钟瀚洋，黄林桂，黄俊豪，陈淳威，
申请(专利权)人：东莞理工学院，
类型：发明
国别省市：广东,44