一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法技术

技术编号:19708496 阅读:49 留言:0更新日期:2018-12-08 16:46
本发明专利技术提供了一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法,包括:将式(I)所示的苯酚类化合物、式(II)所示的卤代羧酸酯与金属粉末在有机溶剂中混合,加热反应,得到式(III)所示的苯氧羧酸酯类化合物;所述金属粉末为铝粉和/或镁粉;其中,R为C1~C10的烷基;R1为直链或支链的C1~C6的亚烷基;R2为C1~C10的烷基、环烷基或芳基;X为卤素。与现有技术相比,本发明专利技术将苯酚类化合物与卤代羧酸酯在无水体系中反应,降低了卤代羧酸酯的水解,杜绝了高盐废水的产生,且后处理无需脱水,处理简单,能耗低,避免了因固液分离导致的有效成分的损失,提高了有效成分的得率,产品纯度高、收率高,同时反应产生的氢气还可回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法
本专利技术属于有机合成
,尤其涉及一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法。
技术介绍
2,4-二氯苯氧乙酸甲酯本身可作为除草剂使用,其水解产物2,4-二氯苯氧乙酸也是一种广泛使用的除草剂,其具有较大的市场需求。目前,2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的合成方法主要采用Williamson缩合法,其包括先氯化后醚化与先醚化后氯化两大路线工艺。其中,先氯化后醚化的路线中,合成氯苯酚选择性不高,需要精馏提纯,且这段过程中含氯苯酚的气味非常大,也有剧毒物质二噁英的产生,对环境造成极大的损害,到后期缩合时,由于是在水相中进行,消耗液碱较多,导致后期废水和废盐量较大,对环境影响极大,现处于淘汰的边缘。为了克服上述缺点,提出了先醚化后氯化的生产工艺,2008年韩红婓等人以苯酚为原料经过三步反应合成2,4-D,先将苯酚和氯乙酸在碱性条件下回流30min生成苯氧乙酸,收率91.51%;再以冰醋酸作溶剂以浓HCl/H2O2作氯化试剂55℃反应20min,生成对氯苯氧乙酸,收率78.14%;最后,用次氯酸钠在酸性介质中将对氯苯氧乙酸氯化成2,4-D,反应方程式如下:此方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括:将式(I)所示的苯酚类化合物、式(II)所示的卤代羧酸酯与金属粉末在有机溶剂中混合,加热反应,得到式(III)所示的苯氧羧酸酯类化合物;所述金属粉末为铝粉和/或镁粉;

【技术特征摘要】
1.一种苯氧羧酸酯类化合物的制备方法,其特征在于,包括:将式(I)所示的苯酚类化合物、式(II)所示的卤代羧酸酯与金属粉末在有机溶剂中混合,加热反应,得到式(III)所示的苯氧羧酸酯类化合物;所述金属粉末为铝粉和/或镁粉;其中,R为H或C1~C10的烷基;R1为直链或支链的C1~C6的亚烷基;R2为C1~C10的烷基、环烷基或芳基;X为卤素。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述-R1-为-CH2-、-CH(CH3)-或-(CH2)3-。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述X为Cl。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述R为C1~C3的烷基。5.根据权利要求1所述的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙国庆侯永生贺恩静迟志龙胡义山李建成贾晓晖吴秉超
申请(专利权)人:山东润博生物科技有限公司
类型:发明
国别省市:山东,37

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