【技术实现步骤摘要】
一种氯乙酰氯衍生定量分析方法
本专利技术属于化学分析领域,具体涉及一种氯乙酰氯衍生定量分析方法。
技术介绍
氯乙酰氯是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、染料、助剂等的合成。氯乙酰氯具有腐蚀性强、易挥发的特性，因此不适合直接进样分析，但是根据酰氯易成酯的特性，先用过量甲醇将氯乙酰氯醇解为氯乙酸甲酯，以内标法测定氯乙酸甲酯含量，通过系数转化成氯乙酰氯的含量，从而实现氯乙酰氯的气相色谱定量分析。
技术实现思路
专利技术目的：为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种氯乙酰氯衍生定量分析方法。技术方案：一种氯乙酰氯衍生定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1、方法和仪器选择：采用衍生化法测定氯乙酰氯的含量，甲醇和氯乙酰氯反应生成氯乙酸甲酯，通过系数转化成氯乙酰氯的含量，从而实现氯乙酰氯的气相色谱定量分析；采用氢火焰离子化检测器；2、仪器参数选定：以HP-1为毛细管柱、正癸烷为内标：柱温：80℃恒温3min，以25℃/min的速度升至180℃，保持6min；气化温度：230℃；检测温度：260℃；流速：N2：2.5mL/min；H2：35mL/min；Air：...
【技术保护点】
1.一种氯乙酰氯衍生定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1、方法和仪器选择：采用衍生化法测定氯乙酰氯的含量，甲醇和氯乙酰氯反应生成氯乙酸甲酯，通过系数转化成氯乙酰氯的含量，从而实现氯乙酰氯的气相色谱定量分析；采用氢火焰离子化检测器；2、仪器参数选定：以HP‑1为毛细管柱、正癸烷为内标：柱温：80℃恒温3min，以25℃/min的速度升至180℃，保持6min；气化温度：230℃；检测温度：260℃；流速：N2：2.5mL/min；H2：35mL/min；Air：350mL/min；分流比为30:1。进样体积：1.0uL；根据色谱图，正癸烷的出峰时间为6.345min，氯...
【技术特征摘要】
1.一种氯乙酰氯衍生定量分析方法，其特征在于：包括如下步骤：1、方法和仪器选择：采用衍生化法测定氯乙酰氯的含量，甲醇和氯乙酰氯反应生成氯乙酸甲酯，通过系数转化成氯乙酰氯的含量，从而实现氯乙酰氯的气相色谱定量分析；采用氢火焰离子化检测器；2、仪器参数选定：以HP-1为毛细管柱、正癸烷为内标：柱温：80℃恒温3min，以25℃/min的速度升至180℃，保持6min；气化温度：230℃；检测温度：260℃；流速：N2：2.5mL/min；H2：35mL/min；Air：350mL/min；分流比为30:1。进样体积：1.0uL；根据色谱图，正癸烷的出峰时间为6.345min，氯乙酸甲酯的出峰时间为2.644min；3、测定步骤：1内标储备溶液的配制：称取0.10152g正癸烷标准品于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为1000μg/mL的内标储备溶液；2标准储备溶液的配制：称取0.10101g氯乙酸甲酯标准品于100mL容量瓶中，再用正癸烷内标储备溶液(1000μg/mL)定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液；3柱子、内标和溶剂的选择：根据氯乙酰氯的性质，用衍生法将其醇解为氯乙酸甲酯，HP-1毛细管柱能对正癸烷、甲醇、氯乙酰氯很好的分离；正癸烷作为内标...
【专利技术属性】
技术研发人员：周树华，林新艳，
申请(专利权)人：江苏泰洁检测技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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