一种印染废水处理剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种印染废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：(一)多孔Ti‑La‑O‑S的制备；(二)多孔Ti‑La‑O‑S/纳米零价铁表面修饰；(三)离子交换制备印染废水处理剂。本发明专利技术还公开了根据所述制备方法制备得到的印染废水处理剂。本发明专利技术公开的印染废水处理剂具有价格低廉，废水处理效果好，效率高，用量少，脱水效果显著，对环境污染小的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种印染废水处理剂及其制备方法
本专利技术涉及废水处理
，尤其涉及一种印染废水处理剂及其制备方法。
技术介绍
伴随着纺织行业的发展和壮大，纺织物的印染废水排放量逐年增加，给环境及人们的身体健康带来了严重威胁。随着人们环保意识的加强及世界各国对污水治理相关法律法规的完善，对印染废水的净化处理已经成为了纺织印染企业不得不面对的一大重要问题。但是印染废水具有高色度、有机成分复杂和微生物降解程度低的特点，给水净化处理带来了很多困难。因此，对印染废水的处理是当前业内亟待解决的问题。目前，印染废水的主要处理方法有物化法、生化法和化学法等。但是，现有技术的印染废水的处理方法还存在诸多问题，如工艺降解性差，脱色困难；物化处理费用高；处理工艺复杂，这些问题阻碍了印染行业的快速发展。在印染废水的处理过程中，必不可少的一种试剂是印染废水处理剂，其性能的好坏直接影响着印染废水的处理效果。现有技术中的废水处理剂主要是单一的铁盐、铝盐，用药量大，脱色效果差，且这些处理剂往往对环境有害，影响人们的身体健康。因此，开发一种废水处理效果好，效率高，用量少，脱水效果显著，对环境污染小的印染废水处理剂符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景。
技术实现思路
为了克服现有技术中的缺陷，本专利技术提供一种印染废水处理剂及其制备方法，该制备方法工艺简单、价格低廉、原料易得，适于工业化应用；通过所述制备方法制备得到的印染废水处理剂克服了传统印染废水处理剂或多或少存在的用药量大，脱色效果差，环境污染严重，功能单一，废水处理效果差的技术问题，具有价格低廉，废水处理效果好，效率高，用量少，脱水效果显著，对环境污染小的优点。为达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案是，一种印染废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ、多孔Ti-La-O-S的制备：将钛源、镧源和硫化胺加入到含有醇的容器中搅拌1～1.5h，之后缓慢加入有机酸盐，再剧烈搅拌2.5～3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180～220℃下反应15～18h；冷却后经去离子水和无水乙醇反复洗涤，在75～85℃的真空干燥箱中干燥20～25小时；碾磨过300-400目目筛，之后在450～500℃的氮气氛围下灼烧6-10小时，冷却至室温，得到多孔Ti-La-O-S；Ⅱ、多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁表面修饰：将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Ti-La-O-S、纳米零价铁分散于高沸点溶剂中，再向其中加入4,4'-二(9-咔唑)联苯、4-(2-氯乙氧基)氯化苯，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后再加入9-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-9H-咔唑，机械搅拌反应1-2小时，后在水中沉出，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘12-17小时，得到表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁；Ⅲ、将经过步骤Ⅱ制备得到的表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁浸泡在50-60℃下质量分数为5-10％的海藻酸钠的水溶液中15-20小时，抽滤，并用水洗5次，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘15-20小时，再碾磨过300-400目目筛，得到印染废水处理剂。进一步地，步骤Ⅰ中所述钛源、镧源、硫化胺、醇、有机酸盐的质量比为2:0.05:0.02:(10-15):5。进一步地，所述醇选自乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇中的一种或几种；所述钛源选自四氯化钛、钛酸四丁酯中的一种或几种；所述镧源选自氯化镧、硝酸镧、碳酸镧中的一种或几种。进一步地，所述有机酸盐选自柠檬酸钠、醋酸钠、醋酸钾中的一种或几种。优选地，步骤Ⅱ中所述多孔Ti-La-O-S、纳米零价铁、高沸点溶剂、4,4'-二(9-咔唑)联苯、4-(2-氯乙氧基)氯化苯、9-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-9H-咔唑的质量比为1:0.5:(6-10):0.236:0.1:0.05。优选地，所述高沸点溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。较佳地，步骤Ⅲ中所述表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁、海藻酸钠的水溶液的质量比为1:(20-40)。一种印染废水处理剂，按照上述印染废水处理剂的制备方法制备得到。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：1)本专利技术提供的印染废水处理剂，制备方法工艺简单、价格低廉、原料易得，适于工业化应用。2)本专利技术提供的印染废水处理剂，克服了传统印染废水处理剂或多或少存在的用药量大，脱色效果差，环境污染严重，功能单一，废水处理效果差的技术问题，具有价格低廉，废水处理效果好，效率高，用量少，脱水效果显著，对环境污染小的优点。3)本专利技术提供的印染废水处理剂，成分简单，避免了多成分之间的拮抗作用导致废水处理效果低下，节省了成本，多孔Ti-La-O-S由于多孔结构，能对染料有较好的吸附作用，稀有金属元素和硫元素掺杂钛的氧化物，具有光催化的特性，通过掺杂和表面含共轭结构的聚合物的修饰，扩大了光响应范围，提高了光催化效率，零价铁负载在多孔Ti-La-O-S上提高了比表面积，协同作用使得废水处理效果更好，效率更高；另一方面，表面修饰聚合物可以有效防止纳米零价铁的腐蚀氧化，提高印染废水处理剂的稳定性。具体实施方式为了使本
人员更好地理解本专利技术的技术方案，并使本专利技术的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。本专利技术下述实施例中所使用的原料来自于上海泉昕进出口贸易有限公司。实施例1一种印染废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ、多孔Ti-La-O-S的制备：将四氯化钛20g、氯化镧0.5g和硫化胺0.2g加入到含有乙醇100g的容器中搅拌1h，之后缓慢加入柠檬酸钠50g，再剧烈搅拌2.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180℃下反应15h；冷却后经去离子水和无水乙醇反复洗涤，在75℃的真空干燥箱中干燥20小时；碾磨过300目目筛，之后在450℃的氮气氛围下灼烧6小时，冷却至室温，得到多孔Ti-La-O-S；Ⅱ、多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁表面修饰：将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Ti-La-O-S10g、纳米零价铁5g分散于二甲亚砜60g中，再向其中加入4,4'-二(9-咔唑)联苯2.36g、4-(2-氯乙氧基)氯化苯1g，在60℃下搅拌反应6小时，后再加入9-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-9H-咔唑0.5g，机械搅拌反应1小时，后在水中沉出，后置于真空干燥箱中70℃下烘12小时，得到表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁；Ⅲ、将经过步骤Ⅱ制备得到的表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁10g浸泡在50℃下质量分数为5％的海藻酸钠的水溶液200g中15小时，抽滤，并用水洗5次，后置于真空干燥箱中70℃下烘15小时，再碾磨过300目目筛，得到印染废水处理剂。一种印染废水处理剂，按照上述印染废水处理剂的制备方法制备得到。实施例2一种印染废水处理剂的制备方法，包括如下步骤：Ⅰ、多孔Ti-La-O-S的制备：将钛酸四丁酯20g、硝酸镧0.5g和硫化胺0.2g加入到含有丙醇115g的容器中搅拌1.1h，之后缓慢加入醋酸钠50g，再剧烈搅拌2.9h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在190℃下反应16h；冷却后经去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种印染废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ、多孔Ti‑La‑O‑S的制备：将钛源、镧源和硫化胺加入到含有醇的容器中搅拌1～1.5h，之后缓慢加入有机酸盐，再剧烈搅拌2.5～3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180～220℃下反应15～18h；冷却后经去离子水和无水乙醇反复洗涤，在75～85℃的真空干燥箱中干燥20～25小时；碾磨过300‑400目目筛，之后在450～500℃的氮气氛围下灼烧6‑10小时，冷却至室温，得到多孔Ti‑La‑O‑S；Ⅱ、多孔Ti‑La‑O‑S/纳米零价铁表面修饰：将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Ti‑La‑O‑S、纳米零价铁分散于高沸点溶剂中，再向其中加入4,4'‑二(9‑咔唑)联苯、4‑(2‑氯乙氧基)氯化苯，在60‑80℃下搅拌反应6‑8小时，后再加入9‑[3‑(三乙氧基硅烷基)丙基]‑9H‑咔唑，机械搅拌反应1‑2小时，后在水中沉出，后置于真空干燥箱中70‑80℃下烘12‑17小时，得到表面修饰多孔Ti‑La‑O‑S/纳米零价铁；Ⅲ、将经过步骤Ⅱ制备得到的表面修饰多孔Ti‑La‑O‑S/纳米零价铁浸泡在50‑60℃下质量分数为5‑10％的海藻酸钠的水溶液中15‑20小时，抽滤，并用水洗5次，后置于真空干燥箱中70‑80℃下烘15‑20小时，再碾磨过300‑400目目筛，得到印染废水处理剂。...

【技术特征摘要】
1.一种印染废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：Ⅰ、多孔Ti-La-O-S的制备：将钛源、镧源和硫化胺加入到含有醇的容器中搅拌1～1.5h，之后缓慢加入有机酸盐，再剧烈搅拌2.5～3.5h，将溶液转移到聚氟乙烯内衬的水热反应釜中，在180～220℃下反应15～18h；冷却后经去离子水和无水乙醇反复洗涤，在75～85℃的真空干燥箱中干燥20～25小时；碾磨过300-400目目筛，之后在450～500℃的氮气氛围下灼烧6-10小时，冷却至室温，得到多孔Ti-La-O-S；Ⅱ、多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁表面修饰：将经过步骤Ⅰ制备得到的多孔Ti-La-O-S、纳米零价铁分散于高沸点溶剂中，再向其中加入4,4'-二(9-咔唑)联苯、4-(2-氯乙氧基)氯化苯，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后再加入9-[3-(三乙氧基硅烷基)丙基]-9H-咔唑，机械搅拌反应1-2小时，后在水中沉出，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘12-17小时，得到表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁；Ⅲ、将经过步骤Ⅱ制备得到的表面修饰多孔Ti-La-O-S/纳米零价铁浸泡在50-60℃下质量分数为5-10％的海藻酸钠的水溶液中15-20小时，抽滤，并用水洗5次，后置于真空干燥箱中70-80℃下烘15-20小时，再碾磨过300-400目目筛，得到印染废水处理剂。2.根据权利要求1所述的印染废水处理剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中...

【专利技术属性】
技术研发人员：程旺生，朱杭，彭新良，
申请(专利权)人：湖南七纬科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43