一种短流程制备超细铂粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种短流程制备超细铂粉的方法，具体是：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；用碱溶液调整水相pH为4～8；称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；加热，维持体系温度为40～50℃；在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本发明专利技术采用固相还原法，直接将氯铂酸铵固体进行还原，同时可以在不加分散剂的条件下，制备粒度较小的超细铂粉，工艺简单，流程短。

A Short Process for Preparing Ultrafine Platinum Powder

The invention discloses a method for preparing ultrafine platinum powder in a short process, in particular: weighing a certain amount of ammonium chloroplatinate solid, adding deionized water, the ratio of volume of deionized water to solid mass of ammonium chloroplatinate is 10-20:1 (ml/g); adjusting the pH of aqueous phase with alkali solution to 4-8; weighing hydrazine hydrate solution with 40% mass fraction; When diluted to 20% mass fraction, the amount of hydrazine hydrate used as reductant reserve is 2-4 times of the theoretical amount of reducing platinum; when heated, the temperature of the system is 40-50 C; when stirred, the reductant is slowly added to the platinum-containing aqueous phase, during which the pH value of the aqueous phase is adjusted by alkali solution, and the pH value is kept between 4-8; when the reduction is completed, the reductant is added. After the preparation, the platinum powder was stirred for 0.5-1 h, then filtered, washed and dried to obtain ultra-fine platinum powder. The invention adopts the solid phase reduction method to directly reduce the solid of ammonium chloroplatinate, and can prepare the ultrafine platinum powder with smaller particle size without dispersant. The process is simple and the flow chart is short.

【技术实现步骤摘要】
一种短流程制备超细铂粉的方法
本专利技术属于资源回收
，涉及贵金属铂的回收利用，具体涉及一种短流程制备超细铂粉的方法。
技术介绍
超细铂粉广泛应用于电子工业厚膜浆料的制备，如铂电极浆料、铂钯电极浆料、铂金电极浆料等，用这些浆料可以生产汽车氧传感器和太阳能电池中的催化铂电极、温度传感器的铂电极以及其它需要具有高催化活性、高可靠性的电极或导线。超细铂粉作为铂电极浆料中的主体功能相，其形貌、粒度大小及分布、分散性等都对浆料的性质产生重大的影响，最终对制备的电子器件的使用性能造成影响。中国专利申请CN102717090A公开了一种采用液相还原法制备超细铂粉的方法，包括制备铂盐溶液，调节铂盐溶液的pH值为2～7，在搅拌状态下，将所得的铂盐溶液滴加至还原液和分散剂的混合溶液中，待铂盐溶液滴加完后继续搅拌反应10～30min，将反应生成的产物过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。该方法的起始物是可溶性铂盐，需要将可溶性铂盐溶于水中，随后在加入分散剂的条件下用还原剂进行还原。该工艺必须向溶液中加入一定量的分散剂，以阻止和限制晶核的长大，而且该工艺不能直接处理难溶性铂盐。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种短流程制备超细铂粉的方法，步骤简单，不添加分散剂。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用碱溶液调整水相pH为4～8；(3)还原剂的制备：称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；(4)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为40～50℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。优选的，步骤(5)中，所述还原剂的滴加速度为1～5mL/(min·L)。优选的，步骤(2)和步骤(5)中，所述碱溶液为质量分数5％的氢氧化钠溶液或质量分数25～28％的氨水溶液。优选的，步骤(4)中，加热方式为水浴加热。优选的，步骤(5)中，所述搅拌速度为400～500r/min。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：1、本专利技术采用的是固相还原法，直接将生产过程中得到的氯铂酸铵固体进行还原，无需将氯铂酸铵固体先制成铂粉，铂粉再溶解制备氯铂酸或含铂的盐类，简化了生产流程。2、一般来讲，溶液中的铂离子浓度越大，得到铂粉粒度就越大，反之就越小。当溶液中的铂浓度大到一定范围时，就不能得到超细铂粉，这是因为铂在溶液中以配合物离子状态变为金属状态时，中心离子的铂首先还原形成晶核，然后晶核长大，只有使铂的成核速度大于晶核长大速度，才能获得超细粉末。而原溶液铂配合物离子浓度高时，离子之间距离很近，一旦某一晶核形成，附近的铂离子就向晶核表面扩散，使晶粒迅速长大，致使粉末变粗。常规处理工艺条件下，必须向溶液中加入一定量的分散剂，以阻止和限制晶核的长大。本专利技术一方面通过控制溶液中的铂在较低浓度范围内，另一方面控制还原剂的加入速度，可以在不加分散剂的条件下，制备粒度较小的超细铂粉。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。图2为本专利技术实施例1制得的超细铂粉的透射电镜图。图3为本专利技术实施例2制得的超细铂粉的透射电镜图。图4为本专利技术实施例3制得的超细铂粉的透射电镜图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。以下实施例中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售商品试剂，纯度为分析纯。实施例1一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入300ml去离子水，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液，调整水相pH为8；(3)还原剂的制备：称取33.8g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的4倍；(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为50℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为400r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为5mL/(min·L)，期间用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调整水相的pH值，维持pH值为8；加完还原剂后，再搅拌1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，无团聚，其透射电镜照片如图2所示。实施例2一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入450ml去离子水，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为5％的氢氧化钠溶液，调整水相pH为6；(3)还原剂的制备：称取25.4g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的3倍；(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为50℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为500r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为3mL/(min·L)，期间用质量分数为5％的氢氧化钠溶液调整水相的pH值，维持pH值为6；加完还原剂后，再搅拌1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为350nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图3所示。实施例3一种短流程制备超细铂粉的方法，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：取30g氯铂酸铵固体于烧杯中，加入600ml去离子水，搅拌均匀；(2)含铂水相pH值的调整：在搅拌状态下滴加质量分数为25％的氨水溶液，调整水相pH为4；(3)还原剂的制备：称取16.9g质量分数为40％的水合肼溶液，加入等质量的去离子水，将其稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用；水合肼的用量为还原铂理论用量的2倍；(4)含铂水相温度的调整：水浴加热，维持体系温度为40℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌速度为500r/min的条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，滴加速度为1mL/(min·L)，期间用质量分数为25％的氨水溶液调整水相的pH值，维持pH值为4；加完还原剂后，再搅拌0.5h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。本实施例制备的超细铂粉颗粒是均匀的球形，平均粒径为250nm左右，轻微团聚，其透射电镜照片如图4所示。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种短流程制备超细铂粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用碱溶液调整水相pH为4～8；(3)还原剂的制备：称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；(4)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为40～50℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，再搅拌0.5～1h；经过滤、洗涤、干燥后得到超细铂粉。

【技术特征摘要】
1.一种短流程制备超细铂粉的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：(1)含铂水相的制备：称取一定量的氯铂酸铵固体，加入去离子水，去离子水的体积与氯铂酸铵固体质量的比值为10～20：1(ml/g)；(2)含铂水相pH值的调整：用碱溶液调整水相pH为4～8；(3)还原剂的制备：称取质量分数为40％的水合肼溶液，稀释到质量分数为20％，作为还原剂备用，水合肼的用量为还原铂理论用量的2～4倍；(4)含铂水相温度的调整：加热，维持体系温度为40～50℃；(5)超细铂粉的制备：在搅拌条件下，缓慢向含铂水相中滴加还原剂，期间用碱溶液调整水相的pH值，维持pH值在4～8之间；加完还原剂后，...

【专利技术属性】
技术研发人员：张帆，廖秋玲，姜东，张邦胜，刘贵清，郑远东，龚卫星，姚现召，王芳，解雪，
申请(专利权)人：江苏北矿金属循环利用科技有限公司，北京矿冶科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32