一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法。所述合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒，其中粒径小于等于50nm颗粒的体积占所有强化颗粒总体积的85～95％；所述基体为Fe‑Cr‑W‑Ti合金。其表征方法为：通过电解从粉末基体中分离强化相，采用电镜对强化相进行分析表征。

A kind of oxide dispersion strengthened iron-based alloy powder and its characterization method

The invention relates to an oxide dispersion strengthened iron-based alloy powder and a characterization method thereof. The alloy powder contains a matrix and a strengthening phase; the strengthening phase comprises at least two strengthening phase particles of different sizes, in which the volume of particles smaller than or equal to 50 nm accounts for 85-95% of the total volume of all strengthening particles; the matrix is Fe_Cr_W_Ti alloy. The characterization method is as follows: the strengthening phase is separated from the powder matrix by electrolysis and characterized by electron microscopy.

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法
本专利技术涉及一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，属于粉末冶金材料领域。
技术介绍
氧化物弥散强化合金粉末是制备高性能氧化物弥散强化合金的原料，其显微组织，尤其是强化相尺寸、形貌及结构等，对粉末成形产品的性能起决定性作用。制备组织均匀，氧化物弥散分布、尺寸和结构多样化的氧化物弥散强化合金粉末，是制备高性能氧化物弥散强化合金的关键。Rieken等[JRRieken,etal.Journalofnuclearmaterials2012,428(1-3):65-75]使用反应气雾化法制备氧化物弥散强合金粉末，使用Ar-O2气体进行气雾化，发现在粉末表面会形成约50nm的含Cr氧化层，而合金粉末基体内没有形成氧化物。徐延龙等[徐延龙等，粉末冶金材料科学与工程，2015，22(3)：431-437]利用内氧化法制备MgO弥散强化铁基材料，所得强化相为大于1μm的单一MgO相，材料室温抗拉强度最高为342MPa。Dousti等[BehnoushDousti,etal.JournalofAlloysandCompounds,2013,577(2):409-416]利用Fe、Cr、W、Ti单质粉末和Y2O3粉末进行机械合金化，在所制备的机械合金化粉末中出现了严重的元素分布不均匀现象，Y2O3颗粒粗大，没有形成新的氧化物强化相。目前，通过多种途径，如反应气雾化法、内氧化法和机械合金化等方法制备的粉末都出现氧化物尺寸粗大、分布不均匀等问题，很难获得氧化物在合金基体内弥散分布的合金粉末，导致热成形制备的合金性能难以满足工程应用需求。目前，对合金粉末显微组织的表征主要采用光学显微镜(OM)和扫描电镜(SEM)进行低倍观察，而其中的纳米尺度强化相则难以上述方法观察。为了进一步表征合金粉末中亚微米及纳米尺寸强化相，需利用透射电镜(TEM/HRTEM)观测。但是，透射电镜对样品有极高的要求，由于铁磁性合金粉末会对电镜设备产生严重污染和损伤，无法直接进行TEM/HRTEM表征。因此，铁磁性合金粉末TEM/HRTEM样品的制备及其纳米强化相结构的表征成为研究铁磁性合金粉末显微组织的关键问题。针对上述问题，本专利技术提出了一种氧化物弥散强化铁基合金粉末及其表征方法，制备的粉末组织均匀，其中氧化物强化相具有多种尺寸、多种结构且弥散分布，并采用TEM表征强化相。采用该粉末成形制备的ODS铁基合金力学性能达到1600MPa以上。目前，国内外未见相关研究成果的公开报道。
技术实现思路
本专利技术在开发过程中遇到的关键技术问题有：(1)多尺度、多种类氧化物弥散强化相设计思路的提出氧化物弥散强化合金粉末是制备高性能氧化物弥散强化合金的原料，其显微组织，尤其是强化相尺寸、形貌及结构等，对粉末成形产品的性能起决定性作用。在开发过程中，设计了多种方案：雾化含氧铁基合金粉末，一种含氧的过饱和固溶体，因氧的含量及其分布均匀性难以控制，用这种粉末制备的合金力学性能较差；表面氧化的雾化铁基合金粉末，用这种粉末制备的合金氧化物粗大，分布不均匀，力学性能较差；雾化铁基合金粉末与Fe2O3粉末机械合金化制备的氧化物弥散分布的粉末，通过合金元素与Fe2O3置换反应制备氧化物弥散强化合金，因出现Fe2O3残留及氧化物分布不均匀，制备的合金抗氧化性能差；按照现有的氧化物弥散强化理论和ODS铁基合金制备技术思路，设计了纳米氧化物弥散分布的合金粉末，采用稀土氧化物粉末尤其是采用Y2O3粉末与雾化铁基预合金粉末进行机械合金化，得到了纳米化Y2O3均匀分布的合金粉末，采用这种粉末制备合金具有良好的室温力学性能，550℃强度较高，但超过600℃，合金强度性能快速降低；结合合金强化理论、变形理论，首次提出了采用纳米及亚微米尺度强化相，强化合金基体和晶界的ODS合金设计思想；首次提出利用球磨作用，使Y2O3纳米化的同时获得高密度缺陷，实现非晶化，为获得更稳定的复杂氧化物创造条件，在合金中形成多种复杂氧化物，提高高温力学性能。(2)含有多尺度氧化物强化相的粉末制备在开发过程中，本专利技术曾采用氧化物参加反应、含氧气体雾化制备含氧粉末、粉末表面预氧化再进行置换反应生成氧化物强化相的方法，这些方法都很难有效获得所需要的氧化物增强相，难以控制增强相的结构、含量、尺寸和分布。同时，所制备的合金高温性能较差。本专利技术最终采用Y2O3作为强化相及5个球径级别的磨球的机械球磨制备具有多种尺度、弥散分布的氧化物强化相的粉末；(3)含有多尺度、多种类氧化物强化相均匀分布的粉末的制备在开发过程中曾使用单一直径研磨球进行机械球磨，所得粉末中仅存在细小Y2O3。本专利技术设计了多种直径研磨球和球料比之间的配伍，使Y2O3在球磨过程中纳米化的同时获得高密度缺陷，发生结构转变和非晶化，得到结构为晶体Y2O3和非晶态Y2O3，从而能制备含有多尺度、多相氧化物的合金粉末。其中，制备的关键在于获得Y2O3非晶相；(4)本专利技术还遇到了强化相很难用透射电镜或高倍透射电镜表征的问题，这也就导致无法准确获知50nm及以下强化相的结构、所占比例，进而导致无法获知和/或研究50nm及以下强化相的结构、所占比例对粉体材料以及产品合金的性能影响；本专利技术针对这一问题，还首创开发出了相应的表征方法。本专利技术一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒；所述2种尺寸不同的强化相颗粒分别为A类颗粒、B类颗粒；其中A类颗粒的尺寸小于等于50nm、B类颗粒的尺寸大于50nm小于等于200nm；所述A颗粒的体积占所有强化颗粒总体积的85～95％；所述的强化相含量为0.5～3.0wt.％；所述基体为Fe-Cr-W-Ti合金；所述强化相包括Y2O3晶体和/或Y2O3非晶、Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相。作为优选方案,本专利技术一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述A颗粒占所有强化颗粒总体积的88～93％。本专利技术一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述氧化物弥散强化铁基合金粉末通过下述步骤制备：步骤一：按质量比，铁基预合金粉末：含Y2O3的稀土氧化物粉末＝97-99.5:3-0.5称取铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物粉末；按粉料总质量与研磨球的质量比＝1:10～20配取研磨球，将配取的铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物、研磨球装入球磨罐中并将球磨罐密封；所述的研磨球采用直径为18-22mm、14-16mm、9-11mm、7-8.5mm、4.5-5.5mm、2.5-3.5mm的磨球，依次按质量比1-2:1-2:1-2:1-2:1-2:1-2进行配伍；步骤二：对球磨罐进行抽真空，随后充入惰性气体；步骤三：将步骤二中球磨罐装载至行星式球磨机中，进行机械球磨；所述的机械球磨参数为：球磨时间40～120h，球磨转速300～380r/min；步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。本专利技术一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，所述的球磨罐盖上设有两个气嘴，密封后进行抽真空和充惰性气体；所述的保护性气体为氩气；所述的球磨机为立式行星式球磨机或全方位行星式球磨机；球磨时；每工作25-35min更换一次公转和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：所述氧化物弥散强化铁基合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒；所述2种尺寸不同的强化相颗粒分别为A类颗粒、B类颗粒；其中A类颗粒的尺寸小于等于50nm、B类颗粒的尺寸大于50nm小于等于200nm；所述A颗粒的体积占所有强化相颗粒总体积的85～95％；所述的强化相含量为0.5～3.0wt.％；所述基体为Fe‑Cr‑W‑Ti合金；所述强化相包括Y2O3晶体、Y2O3非晶、Y‑Ti‑O相、Y‑Cr‑O相、Y‑W‑O相。

【技术特征摘要】
1.一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：所述氧化物弥散强化铁基合金粉末中含有基体和强化相；所述强化相包括至少2种尺寸不同的强化相颗粒；所述2种尺寸不同的强化相颗粒分别为A类颗粒、B类颗粒；其中A类颗粒的尺寸小于等于50nm、B类颗粒的尺寸大于50nm小于等于200nm；所述A颗粒的体积占所有强化相颗粒总体积的85～95％；所述的强化相含量为0.5～3.0wt.％；所述基体为Fe-Cr-W-Ti合金；所述强化相包括Y2O3晶体、Y2O3非晶、Y-Ti-O相、Y-Cr-O相、Y-W-O相。2.根据权利要求1所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：作为优选方案，所述A颗粒占所有强化相颗粒总体积的88～93％。3.根据权利要求1所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：所述氧化物弥散强化铁基合金粉末通过下述步骤制备：步骤一：按质量比，铁基预合金粉末：含Y2O3的稀土氧化物粉末＝97-99.5:3-0.5称取铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物粉末；按粉料总质量与研磨球的质量比＝1:10～20配取研磨球，将配取的铁基预合金粉末、含Y2O3的稀土氧化物、研磨球装入球磨罐中并将球磨罐密封；所述的研磨球采用直径为18-22mm、14-16mm、9-11mm、7-8.5mm、4.5-5.5mm、2.5-3.5mm的磨球，依次按质量比1-2:1-2:1-2:1-2:1-2:1-2进行配伍；步骤二：对球磨罐进行抽真空，随后充入惰性气体；步骤三：将步骤二中球磨罐装载至行星式球磨机中，进行机械球磨；所述的机械球磨参数为：球磨时间40～120h，球磨转速300～380r/min；步骤四：机械球磨完成后，在手套箱内惰性气体环境下进行粉末筛分，获得氧化物弥散强化粉末。4.根据权利要求3所述的一种氧化物弥散强化铁基合金粉末，其特征在于：所述的球磨罐盖上设有两个气嘴，密封后进行抽真空和充惰性气体；所述的保护性气体为氩气；所述的球磨机为立式行星式球磨机或全方位行星式球磨机；球磨时，每工作25-35min更换一次公转和自转方向。5.根据权利要求3所...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘祖铭，李全，黄伯云，吕学谦，彭凯，赵凡，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43