一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法技术

本发明专利技术公开了一种动物性食品中农药残留的LC‑QToF‑MS筛查分析方法。它包括如下步骤：(1)提取：将动物性食品试样均质后与提取溶剂混合，经振荡提取得到提取液，然后将所述提取液经除水、离心后，取上清液；(2)净化：将步骤(1)得到的上清液与净化剂混合进行净化，收集上清液，然后对得到的所述上清液依次进行加水稀释、过滤，得到待液样液a；(3)色谱质谱检测：对所述待测样液a采用反相液相色谱法对农药残留进行分离；然后采用带有ESI离子源的QToF‑MS筛查分析所述农药残留，外标法进行定量，即得到动物性食品中的农药残留含量。本发明专利技术操作简单、灵敏度高、重现性好，可广泛应用于动物性食品中多种农药残留的筛查分析。

【技术实现步骤摘要】
一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法
本专利技术涉及一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法，属于食品卫生、农产品质量安全检测领域。
技术介绍
动物性食品不仅面临公众熟知的兽药残留污染风险，也可能经由很多途径受到农药的污染。例如，在饲料类作物种植、贮存过程中使用的除草剂、杀虫剂、杀鼠剂等，可能会通过食物链转移至动物性食品中；动物的饲养过程中，也可能会使用杀螨剂喷洒笼舍以控制体外寄生虫，造成这些农药在动物性食品中的残留，并最终经由食物链的富集作用导致其在人体内的累积，威胁人类健康。因此，如何快速、高通量、高精度地筛查分析动物性食品中的农药残留，是食品检测与分析工作面临的新的挑战。目前对动物性食品中农药残留筛查分析方法的研究较少，报道的分析方法主要是对蔬菜、水果中农药残留的检测分析。相比蔬菜、水果等，动物性食品产品基质成分较为复杂，且理化性质各不相同，传统的提取方法，如索氏提取法、固液萃取法、液液萃取法等，往往步骤繁琐、耗时较长且需要消耗大量有机溶剂。QuEChERS提取净化方法中，常用的传统吸附剂伯仲胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)等因为会对含本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种动物性食品中农药残留的LC‑QToF‑MS筛查分析方法，包括如下步骤：(1)提取：将动物性食品试样均质后与提取溶剂混合，经振荡提取得到提取液，然后将所述提取液经除水、离心后，取上清液；(2)净化：将步骤(1)得到的上清液与净化剂混合进行净化，收集上清液，然后对得到的所述上清液依次进行加水稀释、过滤，得到待测样液a；(3)色谱质谱检测：对所述待测样液a采用反相液相色谱法对农药残留进行分离；然后采用带有ESI离子源的QToF‑MS筛查分析所述农药残留，外标法进行定量，即得到动物性食品中的农药残留含量。

【技术特征摘要】
1.一种动物性食品中农药残留的LC-QToF-MS筛查分析方法，包括如下步骤：(1)提取：将动物性食品试样均质后与提取溶剂混合，经振荡提取得到提取液，然后将所述提取液经除水、离心后，取上清液；(2)净化：将步骤(1)得到的上清液与净化剂混合进行净化，收集上清液，然后对得到的所述上清液依次进行加水稀释、过滤，得到待测样液a；(3)色谱质谱检测：对所述待测样液a采用反相液相色谱法对农药残留进行分离；然后采用带有ESI离子源的QToF-MS筛查分析所述农药残留，外标法进行定量，即得到动物性食品中的农药残留含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述动物性食品包括鸡肉、猪肉、牛肉、羊肉、鸭肉、鹅肉、鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋、鹌鹑蛋、鸡肝、猪肝和羊肝中的至少一种；所述提取溶剂包括乙腈、含有1％甲酸的乙腈或含有1％乙酸的乙腈；所述净化剂包括EMR-Lipid。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述动物性食品试样的质量与所述提取溶剂的体积比为1g:2～4mL；所述振荡提取的时间为10～60s。4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，对所述提取液进行除水，在提取液中加入过量的无水MgSO4、干燥的NaCl，以及质量比为2:1的柠檬酸钠和柠檬酸二钠盐的混合物，所述除水时间为1～5min；对所述提取液进行离心的温度为0～4℃，转速为2500～5000×g，时间为5～10min。5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤(2)中还包括对净化后收集的所述上清液加入过量的无水硫酸镁和干燥的氯化钠进行干燥的步骤；步骤(2)中还包括将所述净化剂与水混合活化5～15s的步骤；所述净化剂与所述水的体积比为0.4g:5～10mL；步骤(1)得到的所述上清液的体积与所述净化剂的质量比为5mL:0.4～0.8g；所述净化的离心的温度为0～4℃，转速为2500～5000×g，时间为5～10min；步骤(2)中收集所述上清液进行离心的温度为0～4℃，转速为2500～5000×g，时间为5～10min。6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：稀释时，步骤(2)中收集的所述上清液与所述水的体积比为4:1～3；所述过滤采用0.22μm滤膜。7.根据权利要求1-6中任一项所述的，其特征在于：所述反相液相色谱法采用的色谱柱为C18反相液相色谱柱。8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于：所述反相液相色谱法的色谱条件液如下：流动相A为含5mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的水溶液；流动相B为含5mmol/L甲酸铵和0.1％甲酸的乙腈溶液；梯度洗脱程序为：0min：5％B，0.5min：5％B，3.5min：50％B，17min：100％B，20min：100％B，20.1min：5％B，后运行2min；流速：0.4mL/min；柱温：35℃；进样量：2μL。9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于：所述带有ESI离子源的QToF-MS方法的质谱条件如下：QToF-MS质谱仪的离子源喷雾电压：3500V；离子源温度：450℃；干燥气流量6L/min；鞘流气流速11L/min；鞘流气温度为350℃；喷雾气压35psig；全扫描质荷比为50～1700，并采用内标参比溶液对仪器质量精度进行实时校正，通过AgilentMassHunterWorkstationSoftware对质谱检测进行数据采集与处理。10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述农药残留包括除草剂、杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、杀鼠剂、杀线虫剂和植物生长调节剂类别中的至少一种；所述除草剂包括2,4-D、(Z)-嘧草醚、阿特拉通、胺苯磺隆、胺唑草酮、稗草胺、稗草畏、苯草醚、苯草酮、苯达松、苯磺隆、苯嗪草酮、苯噻草胺、苯酮唑、苯氧乙酸、吡草胺、吡草酮、吡氟草胺、吡氟甲禾灵、吡氟氯禾灵、吡嘧磺隆、吡唑草胺、吡唑解草酯、吡唑特、苄草丹、苄草隆、苄草唑、苄磺隆、丙苯磺隆、丙草胺、草不隆、草达津、草净津、除草丹、除草定、除草醚、哒草特、达草止代谢产物、得杀草、敌稗、敌草胺、敌草净、敌草隆、敌乐胺、地乐胺、地散磷、叠氮净、丁草胺、丁草特、丁嗪草酮、啶嘧磺隆、毒草安、毒莠定、恶草灵、恶唑隆、二丙烯草胺、二甲吩草胺、二甲戊灵、二氯苯甲酰胺、二氯吡啶酸、二氯喹啉酸、非草隆、砜嘧磺隆、呋草酮、呋嘧醇、伏草隆、氟胺磺隆、氟吡甲禾灵、氟丙嘧草酯、氟草敏、氟草烟、氟草烟异辛酯、氟哒嗪草酯、氟丁酰草胺、氟啶酮、氟咯草酮、氟禾灵、氟磺胺草醚、氟乐灵、氟硫草定、氟氯氢菊脂、氟噻草胺、氟烯草酸、禾草敌、禾草灵、禾草畏、环丙津、环丙嘧磺隆、环草隆、环草特、环庚草醚、环磺酮、环嗪酮、环莠隆、磺草胺唑、磺草灵、磺草酮、磺乐灵、磺噻隆、磺酰草吡唑、甲磺胺磺隆、甲磺隆、甲基苯噻隆、甲基碘磺隆钠盐、甲基氟嘧磺隆、甲基咪草烟、甲羧除草醚、甲酰胺磺隆、甲氧丙净、甲氧隆、甲氧咪草烟、甲氧醚隆、解草酮、解毒喹、精吡氟禾草灵、精恶唑禾草灵、精喹禾灵、卡草胺、克草猛、枯草隆、喹草酸、喹禾糖酯、利谷隆、亮氨酸、另丁津、隆草特、绿谷隆、绿麦隆、氯苯胺灵、氯吡嘧磺隆、氯草敏、氯氟草醚乙酯、氯磺隆、氯嘧磺隆、氯酯磺草胺、麦草伏甲酯、麦草伏异丙酯、麦草畏、咪草酸、咪草烟、咪唑磺隆、咪唑烟酸、咪唑乙烟酸、醚苯磺隆、醚黄...

【专利技术属性】
技术研发人员：翁瑞，邱静，楼圣婷，钱永忠，宋月，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11