本发明专利技术提供了一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，待测样品经乙腈震荡提取，提取液经弗罗里硅土固相萃取柱净化，采用以碳十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱分离，流动相为甲醇、水的混合溶剂，其组成的体积比例为甲醇80％-90％、水20％-10％，检测波长220nm，柱温35℃。本发明专利技术经过系统的比较研究，首次建立了植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，具有分离效果好，测定准确、灵敏度高、专属性强，分析简便快速等技术特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种农药残留分析方法，具体涉及一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法。
技术介绍
喹螨醚属喹唑啉类杀螨剂，是以邻氨基苯甲酸为原料，制得4-羟基喹唑啉，再与三氯氧磷反应，得到的含4-氯喹唑啉盐酸盐的混合物，然后4-特丁基苯乙醇回流反应，得到4-(2-(4-特丁基苯基)乙氧基)喹唑啉盐酸盐，中和后即得本品。喹螨醚主要用于扁桃 (杏仁)、苹果、柑橘、棉花、葡萄和观赏植物上，可有效地防治真叶螨、全爪螨和红叶螨以及紫红短须螨。该化合物亦具有杀菌活性。中国、欧盟、日本和美国等暂未制定喹螨醚的最大残留限量(MRL)，印度规定喹螨醚在茶叶中的最大残留限量为3mg/kg，韩国规定其在苹果、嫩枝、茄子、葡萄、中国柑橘、梨、紫苏叶和西瓜中的最大残留限量分别为O. 1,0. 1,0. 2,0. 5，O.7,0. 3，3 和 O. 05mg/kg。①Food and Chemical Toxicology, 2004,42,423-428,公开了用二氣甲烧萃取茶叶和茶汤中的喹螨醚，弗罗里硅土柱层析净化，高效液相色谱仪测定，采用乙腈-水=80 20为流动相。②《农药科学与管理，2011，32(8)，41_43》公开了用甲醇0.05%磷酸溶液=85 15为流动相分离，在220nm处检测紫外吸收进行喹螨醚定量分析。③Journal of Chromatography A, 2008,1208,16-24,公开了米用中空纤维-液相微萃取技术分离含酒精饮料中的50种农药(含喹螨醚)，用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。④Journal of Chromatography A, 2004,1036,161-169,公开了用氢氧化钠调节pH值，用乙酸乙酯-环己烷提取苹果酱、浓缩柠檬汁、番茄酱中的24种新型农药残留(含喹螨醚)，用液相色谱-串联质谱仪测定。但经过本专利技术人系统的研究，结果表明上述专利或论文所确定的主要技术条件在实际的生产应用中存在有缺陷(I)上述方法所选用的流动相甲醇-0. 05%磷酸溶液=85 : 15在220nm波长处不易平衡，改用甲醇-水=85 15时，峰形、分离度、拖尾因子和对称性均能满足要求。(2)上述方法采用二氯甲烷作为提取溶剂，毒性较大，且提取溶剂用量较大，环境污染严重，采用乙腈作为提取溶剂，提取效率较高，毒性较二氯甲烷小。(3)上述方法采用正己烷-乙酸乙酯=99 I (V/V)作为洗脱溶剂，喹螨醚不能被洗脱。为寻求对于植物源性食品中喹螨醚更科学合理，更具有实用性的残留分析方法，本专利技术人经过系统的对比研究，提供了一种不同于上述论文或标准所公布的，可用于测定植物源性食品中喹螨醚残留的HPLC法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于，克服上述现有技术的不足，提供一种简便快速，且成本低的植物源性食品中喹螨醚残留量的液相色谱测定方法。本专利技术为实现上述目的，所采用的技术方案是本专利技术的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，包括以下步骤I.样品提取称取已制备好的水果、蔬菜或粮食样品5. 0-10. Og于50mL具盖离心管中。粮食类或含水量较少的样品加入3-5mL水，然后加入15-30mL乙腈，其他样品直接加入15_30mL乙腈，震荡提取20-60min，加入3_5g氯化钠涡旋混匀后，5000-10000rpm离心5_15min，移取一定体积的上清液至鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，用正己烷溶解残渣，待净化； 2.固相萃取柱净化将上步溶解液转移至弗罗里硅土固相萃取柱，上样后先用10_20mL正己烷淋洗，弃去流出液，再用10-30mL正己烷+乙酸乙酯(9+1)洗脱，收集洗脱液于鸡心瓶中，旋转蒸发至干，残留物用甲醇溶解并定容，供高效液相色谱测定；3.色谱测定称取喹螨醚标准品，用甲醇溶解并定容后作为储备液，然后进一步用甲醇稀释为具有浓度梯度的标准使用液；利用液相色谱仪对试样进行检测，外标法定量；作为优选，高效液相色谱分析条件为a)色谱柱以碳十八烷基键合硅胶为填充剂；b)流动相甲醇 + 水=80+20 至 90+10 (V/V)；c)柱温35°C ;d)流速lmL/min ；e)进样量20yL;f)波长220nm ；由于采用上述技术方案，本专利技术的有益效果在于I、建立了植物源性食品(蔬菜、水果、粮食)中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，比利用LC-MS/MS检测方法成本低，仪器较普遍，利于推广应用。2、对蔬菜、水果、粮食等样品采用乙腈震荡提取，盐析、离心分层，提取效率高，提取液中杂质溶出少。3、提取液采用弗罗里硅土固相萃取柱净化，通过对弗罗里硅土固相萃取柱净化条件的优化，具有较好的净化效果，并保证喹螨醚有较高的回收率。4、本方法具有简单、快速、准确、高效等优点，喹螨醚的检测低限为O. 02μ g/mL，平均回收率为78. 0-102.0%，变异系数(CV%)为I. 6-5.9%。本方法满足国内外相关法规的要求，回收率等技术指标符合相关标准的规定。5、本专利技术可应用于植物源性产品中喹螨醚残留量的检测中，对促进我国植物源性食品的进出口贸易，确保食品安全，保障人类身体健康都具有十分重要的意义。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，但本专利技术并不局限于具体实施例。实施例I黄瓜中喹螨醚残留量的测定I、样品提取称取制备好的黄瓜样品10. Og于50mL具盖离心管中，加入20mL乙腈，震荡提取30min后,加入5g氯化钠润旋混勻，8000rpm离心IOmin,用移液管移取IOmL上清液至鸡心瓶中，40°C水浴中旋转蒸发至近干，用2mL正己烷溶解残渣，待净化；2、固相萃取柱净化将上步溶解液转移至已活化好的弗罗里硅土固相萃取柱(6mL正己烷活化)，上样后先用20mL正己烷淋洗，弃去流出液(控制流速不超过2mL/mi·n)，再用15mL正己烷+乙酸乙酯(9+1)洗脱，收集洗脱液于鸡心瓶中，洗脱液在40°C水浴中旋转蒸发至干，残留物用甲醇溶解并定容至I. OmL,混匀，过O. 45 μ m有机系滤膜，供高效液相色谱测定。3、高效液相色谱仪测定按照液相色谱条件测定样品和标准工作溶液，用标准曲线对样品溶液浓度进行校正，外标法定量。4、线性关系将标准溶液逐级稀释，制备五个不同浓度的系列混合标准溶液，按浓度从低到高顺序，依照上述色谱条件测定。每一浓度测定3次，按其标准溶液浓度Υ( μ g/mL)与对应峰面积平均值X作标准曲线图，计算回归方程和相关系数，结果见表I。表I喹螨醚系列标准工作液浓度、峰面积及标准曲线 He U权利要求1.一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤 (1)样品经有机溶剂振荡提取，提取液经旋转蒸发至近干，用正己烷溶解残渣，待净化； (2)采用固相萃取柱净化，经有机溶剂淋洗后，正己烷和乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液旋转蒸发至近干，用甲醇溶解并定容，高效液相色谱仪测定。2.根据权利要求I所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，其特征在于，步骤(I)中所述有机溶剂为乙腈。3.根据权利要求I所述的一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，其特征在于，步骤(2)中所述固相萃取柱为弗罗里硅土固相萃取柱，淋洗液为正己本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种植物源性食品中喹螨醚残留量测定的高效液相色谱法，其特征在于：所述测定方法包括如下步骤：(1)样品经有机溶剂振荡提取，提取液经旋转蒸发至近干，用正己烷溶解残渣，待净化；(2)采用固相萃取柱净化，经有机溶剂淋洗后，正己烷和乙酸乙酯混合溶剂洗脱，洗脱液旋转蒸发至近干，用甲醇溶解并定容，高效液相色谱仪测定。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：宋薇，
申请(专利权)人：谱尼测试科技天津有限公司，
类型：发明
国别省市：
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