一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，采用多室真空梯度液相合成技术，制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3等中间化合物解决硒的挥发以及硒与其它元素充分合金化问题，再在同一梯度真空炉中合成制备铜铟镓硒四元化合物，然后将这些化合物真空制粉、热压烧结可制得纯度高、密度大、晶粒细、成分均匀布、单一相黄铜矿结构的铜铟镓硒合金靶材。

【技术实现步骤摘要】
一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法
本专利技术涉及太阳能相关
，具体是一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法。
技术介绍
太阳能电池以其效率高、稳定性强、耐辐射、耗材少等众多优点成为近些年太阳能电池领域的研究热点。这种电池的性能主要由吸收层太阳能薄膜电池薄膜的质量决定，目前其主要制备方法有：共蒸发法、金属预置层后硒化法、电沉积法和喷雾高温分解法等，然而由于太阳能薄膜电池薄膜结构复杂，结晶成膜要求条件较高，以共蒸发法和金属预制层后硒化法为主的制备方法还存在着各种各样的问题，阻碍了其产业化的进程。而靶材溅射成膜以稳定性好，薄膜均匀致密等特点成为各企业争相研究的对象。靶材的制备一般以粉末为原料，采用粉末冶金的方法经压制烧结而成。这些生产工艺的缺点是：1、压制烧结方法制备的CIGS靶材不能突破尺寸的限制，只能生产小尺寸的靶材；2、压制烧结方法制备的CIGS靶材在不同程度上都会存在密度分布不均现象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，包括以下步骤：1、制备高纯化原料，将高纯Cu,In,Ga,Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃,850℃,980℃,1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3,GaSe,CuSe中间化合物；2、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得到小于40pm的超细高纯的铜铟镓硒粉末；3、制备致密化的靶材，将合金粉末经冷等静压成形后得到坯体，经包套、热等静压压力辅助烧结、精密加工，得到所需尺寸的CuInx,Ga1-xSe，压力辅助烧结方法为：采用一种超声辅助致密化装置，即在热压烧结炉的上压头或下压头上或模具侧面安装磁致伸缩换能器或压电换能器。作为本专利技术进一步的方案：真空梯度炉的极限真空度达到10-6Pa，炉体内层管为碳化硅材质，管的内径为85mm，长度1060mm,合成器为高纯石英管，管内放背高纯石英舟。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术采用多室真空梯度液相合成技术，制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3等中间化合物解决硒的挥发以及硒与其它元素充分合金化问题，再在同一梯度真空炉中合成制备铜铟镓硒四元化合物，然后将这些化合物真空制粉、热压烧结可制得纯度高、密度大、晶粒细、成分均匀布、单一相黄铜矿结构的铜铟镓硒合金靶材。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，包括以下步骤：1、制备高纯化原料，将高纯Cu,In,Ga,Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃,850℃,980℃,1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3,GaSe,CuSe中间化合物解决硒的挥发以及硒与其它元素充分合金化问题，在1120℃制备单一相、黄铜矿结构的铜锢稼硒四元化合物，化合物的纯度可达到99.998%；其中，真空梯度炉的极限真空度达到10-6Pa，炉体内层管为碳化硅材质，管的内径为100~，长度1200mm,合成器为高纯石英管，管内放背高纯石英舟。2、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得到小于40pm的超细高纯的铜铟镓硒粉末，达到后期耙材制备对粉末性能的要求；3、制备致密化的靶材，将合金粉末经冷等静压成形后得到坯体，经包套、热等静压压力辅助烧结、精密加工等，得到所需尺寸的CuInx,Ga1-xSe，其中采用一种超声辅助致密化装置，即在热压烧结炉的上压头或下压头上或模具侧面安装磁致伸缩换能器或压电换能器，超声换能器将高频电信号转换成机械振动，机械振动通过变幅杆变换振幅传递到压头上，由十压头的高频振动传递到压坯，使组成压坯的颗粒之间强烈震动和摩擦，加速颗粒之间的紧密配合，从而提高制品旷致密度，得到的铜锢稼硒化合物靶材致密度大于98%，晶粒度小于100jun。对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、制备高纯化原料，将高纯Cu, In, Ga, Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃, 850℃, 980℃, 1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3, GaSe, CuSe中间化合物；（2）、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得到小于40pm的超细高纯的铜铟镓硒粉末；（3）、制备致密化的靶材，将合金粉末经冷等静压成形后得到坯体，经包套、热等静压压力辅助烧结、精密加工等，得到所需尺寸的CuInx,Ga1‑xSe，压力辅助烧结方法为：采用超声辅助致密化装置，即在热压烧结炉的上压头或下压头上或模具侧面安装磁致伸缩换能器或压电换能器。

【技术特征摘要】
1.一种薄膜电池铜铟镓硒合金靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）、制备高纯化原料，将高纯Cu,In,Ga,Se单质按重量比进行配料，然后装人多室真空梯度炉，采用低升温速率、分段保温的液相密闭真空合成技术，分别在350℃,850℃,980℃,1050℃制备熔点、密度相当的In2Se3、Ga2Se3,GaSe,CuSe中间化合物；（2）、制备高纯超细铜铟镓硒化合物粉末，将一定粒度的铜铟镓硒颗粒与磨球按一定比例放人罐体，抽真空，放入一定量的经净化处理的高纯惰性气体，密封将罐体安装到球磨机中球磨36h以上，得...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘保材，
申请(专利权)人：合肥甘来新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34