一种用于超高纯石墨灰分的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其包括称取样品、高温灼烧、干燥冷却、称量记录、二次测量、空白测试以及计算灰分等步骤，且其通过利用与盛装样品材料同规格型号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该质量变化加入到计算公式内，解决现有测定方法测定超高纯石墨灰分误差大的技术问题，实现超高纯石墨灰分(＜10×10‑6)含量的测试，获得精度和重复性较好的结果数据。

A Method for the Determination of Ash in Ultra-Pure Graphite

The invention provides a method for determining ash content of ultra-pure graphite, which includes steps of sampling, high temperature burning, drying and cooling, weighing recording, secondary measurement, blank test and ash calculation, and is measured by blank test using a blank platinum plate of the same size as the sample material. The quality change of the blank platinum plate in the determination process is determined, and then the quality change of the platinum plate filled with sample material in the determination process is determined. The quality change is added into the calculation formula to solve the technical problem that the existing determination methods have large error in determining the ash content of ultra-pure graphite, and realize the ash content of ultra-pure graphite (< 10 *10 6). The results of content measurement are accurate and reproducible.

【技术实现步骤摘要】
一种用于超高纯石墨灰分的测定方法
本专利技术涉及超高纯石墨灰分的测定
，具体为一种用于超高纯石墨灰分的测定方法。
技术介绍
碳和石墨的制品及其材料的灰分,又称为杂质含量的分析试验，一般来说，石墨制品的灰分测定都是按照高纯石墨制品灰分的测定方法YB/T5146-2000规定的分析试验方法来进行。但是，对于超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试,例如合成金刚石用纯化石墨粉,核电站的反应堆用石墨,光谱石墨，电子级单晶硅热场用石墨等,按此方法来分析,就会感到试验结果误差太大,非专业人员往往很难按此方法来提供出准确的分析试验结果。有时甚至于得出数值为负数的试验结果。测试结果偏差的主要因素有两点,一是试样中的杂质含量特别微小，例如合成金刚石用纯化石墨粉,国内标准要求≤30ppm；欧美标准要求≤20ppm；西格里公司标准要求≤10ppm；核电站的反应堆用石墨，其技术标准数十ppm级别；电子级单晶硅热场用石墨的技术标准要求≤5ppm；其二则是YB/T5146-2000规定的分析试验方法的试验是针对高纯石墨材料的灰分测定提出的，其并不适用于超高纯度石墨材料灰分的测定，因为标准规定两个平行测试允许10ppm误差，那么在测试小于10ppm或者小于5ppm的石墨将不再适应。而且，在YB/T5146-2000中，并没有考虑到用于盛装测试样品的铂金皿在测试过程中的热稳定性导致的波动，因此，也导致了超高纯石墨灰分测定过程的误差太大。在专利号为CN201110056199.6(以下简称2011年专利)的中国专利中，公开了一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法，其步骤是：A、将试样的母本数量加大到GB/T8133.17-1999规定的试样的母本数量的4～5倍；B、测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率k，其值由样杯测试得之，温度控制在800～850℃；C、在试验结果的计算公式中加入变动率因子：A＝(G1-G2*k)/GX100％。A为灰分或杂质含量；G为试样的母本数量；G1为灼烧后的陶瓷坩锅和试样残留物的重量；G2为盛装试样的陶瓷坩锅的重量；K为灼烧前后的陶瓷坩锅样杯的变动率。虽然，2011年专利中在试验结果的计算公式中加入变动率因子(测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率)，但是，并未公布具体测定变动因子的方法，且利用以及经过灼烧的测试盛装试样的陶瓷坩锅进行变动因子测试，其仍存在误差。
技术实现思路
针对以上问题，本专利技术提供了一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其通过利用与盛装样品材料同规格型号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该质量变化加入到计算公式内，解决现有测定方法测定超高纯石墨灰分误差大的技术问题，实现超高纯石墨灰分(＜10×10-6)含量的测试，获得精度和重复性较好的结果数据。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，包括以下步骤：步骤一，称取样品，保持称量室温度恒定，利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m0，并称取样品质量m1；步骤二，高温灼烧，将称取的样品放置于铂金皿中，再将铂金皿放置于高温炉中灼烧，直至样品烧尽形成灰分；步骤三，干燥冷却，将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1～3min，转入干燥器内冷却至室温；步骤四，称量记录，铂金皿内的灰分冷却至常温后，利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量；步骤五，二次测量，将铂金皿再次放入高温炉内灼烧，灼烧完成后，重复步骤四与步骤五，记录铂金皿与其内的灰分的总质量，直至连续两次称量之差≤0.0001g，则为恒重m2；步骤六，空白测试，取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4，并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿，重复步骤三至步骤五的操作，测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m3；步骤七，计算灰分，依据步骤一与步骤六测得数据，计算出样品中的灰分。其中，所述步骤一中，铂金皿的容积为50ml～80ml，分析天平的量程为81g，感量为0.01mg，通过分析天平称取50g的样品，精确至0.01mg。所述步骤一中，样品经过研磨处理全部通过0.28mm筛孔，装入试料袋，在110℃干燥箱中烘干2h；或样品通过锯、车削、铣削，研磨或压碎从其中得到多个固体碎片或粉末，装入试样袋，在110℃±2℃的干燥箱中干燥大于16h，减小样品的湿度对测试结果的影响，并且，样品需要在处理前需要刮去表层，表层已经发生氧化，进行测试会影响测试结果；干燥箱优选为鼓风干燥箱，可控温度为室温～200℃。所述步骤二中，样品在高温炉中的灼烧温度为950℃±20℃，且保持炉门开启距离25mm，保持炉门开启是为了使空气自然进入炉内充分氧化样品；高温炉，优选为带有调温装置，附有热电偶和温度指示仪表，能保持950℃±20℃，高温炉后壁有一个插入热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶热接点在高温炉的恒温区。所述步骤三中，灼烧后盛有灰分的铂金皿优选冷却时间为1～2min，灼烧后盛有灰分的铂金皿冷却1～2min是为了降低温度，避免进入干燥器时温度过高；干燥器优选为玻璃干燥器，直径200～250mm，内装变色硅胶干燥剂。所述步骤四中，分析天平的量程为200g，感量为0.1mg。所述步骤五中，高温炉内的灼烧时间优选为20min，灼烧温度为950℃±20℃，再次灼烧20min是为了确定样品中的杂质是否全部灼烧干净。所述步骤七中，计算灰分的公式为：A：试样灰分，10-6；m0：测试用空铂金坩埚的质量，g；m1：试样原始质量，g；m2：灼烧完毕后样品灰分和铂金坩埚的质量之和，g；m3：灼烧完毕后空白铂金坩埚的质量，g；m4：空白铂金坩埚原始质量，g。所述超高纯石墨灰分的测定方法中，同种石墨样品需平行测定两次，平行测定两次是取测试平均值，可以有效的减小测试误差。1、本专利技术提供的制备方法具有以下优点：(1)采用与盛装样品材料同规格型号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该质量变化加入到计算公式内，实现超高纯石墨灰分(＜10×10-6)含量的测试，获得精度和重复性较好的结果数据；(2)对同一测试样品，增加了平行测试，通过平行测试，获取测试平均值，通过测试结果的精度；(3)通过在称量室内设置除湿机与空调，控制称量室内的温度与湿度，降低温湿度变化对测试结果的影响；(4)在称取样品以及称取灰分时，分别选用了最大称量200g，感量0.1mg，最大量程81g，感量0.01mg的分析天平，提高了称量的精度。2、专利技术人在实验之初就进行了文献的检索，发现了关于一种超高纯度石墨微量杂质的测试方法即CN201110056199.6，专利技术人为了得到以粗颗粒焦炭骨料制备的超细孔径石墨，在该专利的基础上进行了改进：1)在样品称取上：2011年专利仅限定了样品质量加大到JB/T8133.17—1999规定的试样的母本数量的4～5倍，没有限定样品称取时的精确单位，并且没有限定样品在测试之前的预处理，而本专利技术限定了样品的称取质量，且对样品进行预处理，降低样品的湿度，且除去了样品表层的氧化部分；2)在样品测试上：2011年专利没有对样品灼烧程度进行任本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，称取样品，保持称量室温度恒定，利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m0，并称取样品质量m1；步骤二，高温灼烧，将称取的样品放置于铂金皿中，再将铂金皿放置于高温炉中灼烧，直至样品烧尽形成灰分；步骤三，干燥冷却，将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1～3min，转入干燥器内冷却至室温；步骤四，称量记录，铂金皿内的灰分冷却至常温后，利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量；步骤五，二次测量，将铂金皿再次放入高温炉内灼烧，灼烧完成后，重复步骤四与步骤五，记录铂金皿与其内的灰分的总质量，直至连续两次称量之差≤0.0001g，则为恒重m2；步骤六，空白测试，取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4，并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿，重复步骤三至步骤五的操作，测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m3；步骤七，计算灰分，依据步骤一与步骤六测得数据，计算出样品中的灰分。

【技术特征摘要】
1.一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，称取样品，保持称量室温度恒定，利用分析天平称取用于放置样品的铂金皿的质量m0，并称取样品质量m1；步骤二，高温灼烧，将称取的样品放置于铂金皿中，再将铂金皿放置于高温炉中灼烧，直至样品烧尽形成灰分；步骤三，干燥冷却，将灼烧后盛有灰分的铂金皿放置于石棉网上冷却1～3min，转入干燥器内冷却至室温；步骤四，称量记录，铂金皿内的灰分冷却至常温后，利用分析天平称量并记录铂金皿与其内的灰分的总质量；步骤五，二次测量，将铂金皿再次放入高温炉内灼烧，灼烧完成后，重复步骤四与步骤五，记录铂金皿与其内的灰分的总质量，直至连续两次称量之差≤0.0001g，则为恒重m2；步骤六，空白测试，取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4，并利用该空白铂金皿替代盛有样品的铂金皿，重复步骤三至步骤五的操作，测得灼烧完毕后空白铂金皿质量m3；步骤七，计算灰分，依据步骤一与步骤六测得数据，计算出样品中的灰分。2.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，铂金皿的容积为50ml～80ml，分析天平的量程为81g，感量为0.01mg。3.根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征在于，所述步骤一中，样品经过研磨处理全部通过0.28mm筛孔，装入试料袋，在110℃干燥箱中烘干2h；或样品通过锯、车削、铣削，研磨或压碎从其中得到多个固体碎片...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄岱，杨辉，徐建平，姬天亮，许汉春，
申请(专利权)人：中钢集团新型材料浙江有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33