一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法技术

本发明专利技术提供一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，使用手术刀从待测硅橡胶上切取少量样品，质量在5mg左右；将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50‑800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；计算硅橡胶胶含量，计算公式为：y＝115.259Mass转折‑80.041Mass剩余‑20.848，其中，y表示硅橡胶胶含量，随着温度的升高，热失重曲线分为3个阶段，Mass转折表示TGA转折点的质量剩余比例，Mass剩余表示TGA终结点的质量剩余比例，TGA表示热重分析。通过本发明专利技术的方法能够快速得出的硅橡胶胶含量。

【技术实现步骤摘要】
一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法
本专利技术涉及一种高温硫化硅橡胶的胶含量判定方法，更具体地，涉及一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法。
技术介绍
高温硫化硅橡胶是输电线路复合绝缘子、变电站断路器等电网设备中广泛使用的绝缘材料，其由聚二甲基硅氧烷PDMS、氢氧化铝ATH、白炭黑SiO2及其他助剂组成，PDMS的含量比例即为硅橡胶的胶含量。由于硅橡胶属于有机高分子材料，户外的长期运行不可避免会出现粉化、硬化、憎水性下降、龟裂、褪色等老化现象，直接影响到复合材料设备的外绝缘性能，给电力系统的安全稳定运行带来隐患。只有合适、恰当的硅橡胶胶含量，才能保证硅橡胶在恶劣的运行环境中仍具有优异的耐老化性能，因此对硅橡胶胶含量的准确判定，一方面能够监控出厂硫化成型硅橡胶胶含量的变化，另一方面还能够检测运行电气设备硅橡胶材料胶含量的情况。
技术实现思路
本专利技术为解决
技术介绍
所指出的问题，提供一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，包括以下步骤：S1：使用手术刀从待测硅橡胶上切取少量样品，质量在5mg左右；S2：将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50-800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；S3：从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；S4：计算硅橡胶胶含量，计算公式为：y＝115.259Mass转折-80.041Mass剩余-20.848其中，y表示硅橡胶胶含量，随着温度的升高，热失重曲线分为3个阶段，Mass转折表示TGA转折点的质量剩余比例，Mass剩余表示TGA终结点的质量剩余比例，TGA表示热重分析。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是：本专利技术提供一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，使用手术刀从待测硅橡胶上切取少量样品，质量在5mg左右；将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50-800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；计算硅橡胶胶含量，计算公式为：y＝115.259Mass转折-80.041Mass剩余-20.848其中，y表示硅橡胶胶含量，随着温度的升高，热失重曲线分为3个阶段，Mass转折表示TGA转折点的质量剩余比例，Mass剩余表示TGA终结点的质量剩余比例，TGA表示热重分析。通过本专利技术的方法能够快速得出的硅橡胶胶含量。附图说明图1为热失重曲线图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术的技术方案做进一步的说明。实施例1一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，包括以下步骤：S1：使用手术刀从待测硅橡胶上切取少量样品，质量在5mg左右；S2：将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50-800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；S3：从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；S4：计算硅橡胶胶含量，计算公式为：y＝115.259Mass转折-80.041Mass剩余-20.848其中，y表示硅橡胶胶含量，随着温度的升高，热失重曲线分为3个阶段，Mass转折表示TGA转折点的质量剩余比例，Mass剩余表示TGA终结点的质量剩余比例，TGA表示热重分析。基于回归分析的质量比例-胶含量公式推导：首先制作不同胶含量的高温硫化硅橡胶样品，各组分含量如表1所示。表1编号胶含量/％编号胶含量/％B2143.48AH2334.48B1143.48AH2433.33B1238.46AV1137.04B1334.48AV1235.71B1431.25AV1334.48AH2137.04AV1433.33AH2235.71AH2334.48由于硅橡胶中三种主要成分的热稳定区间有所差异，因而硅橡胶样品的热失重曲线会呈现出如图1所示的特征。其中有两个剩余比例明显的变化点，分别为在84％、350℃附近的“TGA转折点”以及失重过程结束的“TGA终结点”，两者对应的剩余比例很容易求出，分别记为Mass转折和Mass剩余，如下表所示。表2编号Mass转折Mass剩余编号Mass转折Mass剩余B210.8862780.457716AH230.844550.517135B110.8765640.472657AH240.8502680.53818B120.8659420.521962AV110.8366060.494491B130.847130.527029AV120.8434240.507668B140.8322660.548201AV130.8445520.526989AH210.8377540.475307AV140.8527440.544872AH220.8404580.505644AH230.844550.517135在SPSS软件中将Mass转折和Mass剩余作为自变量，胶含量作为因变量，用多元线性回归的方法分析它们之间的联系，可以得到如下的关系式。y＝115.259Mass转折-80.041Mass剩余-20.848由此计算的拟合误差如表3所示，可见该公式精确度相当高。表3运行样品验证：试验样品取自一批退运复合绝缘子伞裙内层，先是用排水法测量其密度，由此推算样品的胶含量。目前研究结果表明该方法准确性较高，将其结果与本专利技术专利推算的胶含量结果进行对比，结果如下表所示。可以看到，两种方法推算得到的胶含量差别不大，均为可行方法，但本专利技术专利所述方法对样品量要求极少，基本做到无损的检测。理论推导：假定基胶、氢氧化铝和白炭黑在失重第一阶段的质量变化率分别为a1、a2和a3，该段质量变化率可以表示为：类似的，假定整个失重过程中三种组分总的质量变化率分别为b1、b2和b3，那么总质量变化率为联立上述两式，可以分别求得m2和m3，如下代入胶含量的定义公式，化简可得由此可知，本文中用热失重曲线中两个关键转折点的质量剩余比例来线性表出胶含量是合理的。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，其特征性在于，包括以下步骤：S1：使用手术刀从待测硅橡胶上切取样品；S2：将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50‑800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；S3：从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；S4：计算硅橡胶胶含量，计算公式为：y＝115.259Mass转折‑80.041Mass剩余‑20.848其中，y表示硅橡胶胶含量，随着温度的升高，热失重曲线分为3个阶段，Mass转折表示TGA转折点的质量剩余比例，Mass剩余表示TGA终结点的质量剩余比例，TGA表示热重分析。

【技术特征摘要】
1.一种基于回归分析的硅橡胶胶含量判定方法，其特征性在于，包括以下步骤：S1：使用手术刀从待测硅橡胶上切取样品；S2：将样品放入同步热分析仪，设定同步热分析仪的程序参数：温度区间为50-800℃、温升速率为15℃/min、氮气的反应环境；S3：从热失重曲线中获取转折点质量比例和终结点质量比例，以此作为推算硅橡胶胶含量的基本参数；S4：计算硅橡胶胶含量，计算公式为：...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨挺，夏云峰，韦海坤，张忠豪，刘伟亮，
申请(专利权)人：广东电网有限责任公司，广东电网有限责任公司东莞供电局，
类型：发明
国别省市：广东,44