The invention discloses a preparation method of dibazole impurity reference substance. The method is as follows: in 5 15wt% hydrochloric acid solution, in the presence of activated carbon, dibazole reacts with air or oxygen to produce dibazole impurity reference substance. The reaction formula is as follows:
【技术实现步骤摘要】
一种地巴唑杂质对照品的制备方法
本专利技术涉及医药化合物杂质制备的
，具体涉及一种地巴唑杂质对照品的制备方法。
技术介绍
地巴唑，其化学名为2-苄基苯并咪唑盐酸盐，分子式：C14H12N2·HCl，分子量：244.72，化学结构式为：地巴唑为白色结晶性粉末，无臭，熔点为182-186℃，几乎不溶于氯仿和苯，略溶于热水或乙醇，几乎不溶于氯仿、苯。地巴唑片剂作为平滑肌松弛药，对血管平滑肌有直接松弛作用，用于治疗高血压、心绞痛及脑血管痉挛，亦用于神经脊髓灰质炎、外周性颜面神经麻痹症、单神经炎及多性神经炎；地巴唑滴眼液用于治疗假性近视。目前，国内应用最为广泛的地巴唑生产工艺是以邻苯二胺和苯乙酸为原料，盐酸为催化剂，在高温下缩合得到地巴唑(全国原料药工艺汇编，国家医药管理总局编，1980)，具体制备过程为：邻苯二胺和盐酸混合，慢慢加热溶解，加苯乙酸料液变稀(邻苯二胺:盐酸:苯乙酸＝1:1.2:1.27)，搅拌升温至108-110℃脱水5小时，加热控制1.5-2小时内升温至160℃，160-170℃保温1小时，升温至190-200℃保温1小时，升温至240℃停止加热，用...
【技术保护点】
1.一种地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：在5‑15wt％的盐酸溶液中，在活性炭存在的条件下，地巴唑与空气或氧气发生氧化反应，生成地巴唑杂质对照品，其反应式如下：
【技术特征摘要】
1.一种地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于：在5-15wt％的盐酸溶液中，在活性炭存在的条件下，地巴唑与空气或氧气发生氧化反应，生成地巴唑杂质对照品，其反应式如下：2.根据权利要求1所述的地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于包括如下步骤：向反应容器中加入地巴唑、5-15wt％的盐酸溶液和活性炭，边搅拌边向反应容器中通入空气或氧气，同时加热至50-100℃，继续保温搅拌反应8-20小时，反应完成后，停止通入空气或氧气，降至室温，过滤，将滤液蒸干，得到粗品，将粗品进行精制，得到地巴唑杂质对照品。3.根据权利要求2所述的地巴唑杂质对照品的制备方法，其特征在于粗品精制的方法为：将粗品与溶剂进行混合，升温并搅拌使粗品溶解，趁热过滤，将滤液降温并搅拌析晶，过滤，干燥。4....
【专利技术属性】
技术研发人员：黄立，宁凡，吴波，王革，谢树伟，陈蔚江，
申请(专利权)人：武汉先路医药科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42
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