一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法技术

本发明专利技术属于硬脆材料超精密加工领域，提供一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法。该方法包含以下步骤：1)室温下，将磨料氧化锆、化学反应试剂氢氧化钠、添加剂加入去离子水中，超声震荡配制化学机械抛光液；2)采用IC1000抛光垫作为化学机械抛光用抛光垫，修整抛光垫；3)选取工艺参数，对钇铝石榴石晶片进行化学机械抛光。通过本发明专利技术，可以较高的材料去除率获得低损伤的钇铝石榴石晶片。

【技术实现步骤摘要】
一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法
本专利技术属于硬脆材料超精密加工领域，涉及一种激光晶体材料的加工，特别涉及到钇铝石榴石晶体的化学机械抛光的方法。
技术介绍
钇铝石榴石晶体(YAG)是固体激光器中应用最为广泛的增益介质基质材料。目前，YAG晶体的抛光工艺中普遍采用金刚石或Al2O3等硬磨料进行抛光，存在加工效率低、表面及亚表面损伤严重等问题。化学机械抛光是一种通过抛光液的化学腐蚀作用和抛光液中磨料的机械作用协同配合来实现对YAG晶体表面进行光整加工的加工方法。通过化学机械抛光，可以快速获得低损伤甚至无机械加工损伤的YAG晶体。将工件以待加工表面与抛光垫接触，在一定的压力作用下进行加工。抛光液中的化学物质可以与工件表面发生化学反应，对其进行刻蚀，形成软化层，同时进行机械去除。抛光液一般由磨料、化学反应剂及添加剂组成。在加工过程中，抛光液中的磨料通过划擦和挤压工件表面起到主要的机械去除作用。化学反应剂在化学机械抛光过程中起到进行化学反应的作用，可以软化或直接腐蚀工件表面。化学反应剂同时还可以调节抛光液体系中的酸碱度、改变磨料在抛光液中的电荷量进而影响抛光液的分散能力。添加剂的种类有很多，包括改善抛光液体系分散性的分散剂、起到润湿作用的乳化剂、起到消泡作用的消泡剂、增泡作用的起泡剂等。目前，鲜少有针对YAG晶体抛光的公开或授权专利。在论文报道中，针对YAG晶体的化学机械抛光普遍采用硅溶胶磨料、中性或弱酸碱性抛光液，但是该方法抛光效率低、化学反应也不是很明确。加州大学洛杉矶分校的JMcKay在博士论文中提到使用硅溶胶及氢氧化钠配制抛光液进行化学机械抛光，获得YAG晶体纳米级粗糙度表面，但是材料去除率仅有0.3nm/min。滕霖在《钇铝石榴石(YAG)和钆镓石榴石(GGG)外延衬底的超精密制备技术》(中国机械工程,1997,5:86-87+108.)论文中使用硅溶胶中加入硅酸钠、盐酸、氯化钙等试剂配制化学机械抛光液，抛光时间为3-4小时。
技术实现思路
为了解决现存的YAG晶体化学机械抛光方法存在的抛光液类别单一、去除效率低和成品抛光液组分复杂难控制等问题，本专利技术提出一种用来对YAG晶体高效化学机械抛光的方法，通过该配方配置的化学机械抛光液，在IC1000抛光垫上，以规定的工艺参数进行化学机械抛光试验，可以以2nm/min左右的材料去除率，加工1小时即可获得表面粗糙度Ra小于1nm的YAG晶体表面。本专利技术采用的技术方案为：一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法，包含以下步骤：第一步，配制化学机械抛光液室温下，将磨料氧化锆、化学反应试剂氢氧化钠、添加剂加入去离子水中，超声设备中震荡30min得到化学机械抛光液，所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯酸纳、异丙醇、聚乙二醇20000的一种或两种以上组合物。化学机械抛光液中，所述的氧化锆浓度为0.04～0.1g/ml，氧化锆粒径为0.03-1μm；所述的氢氧化钠浓度为0.03～0.07g/ml；所述的十二烷基苯磺酸钠浓度为0.25g/L，聚甲基丙烯酸纳浓度为2g/L，异丙醇浓度为2g/L或聚乙二醇20000浓度为1g/L。化学机械抛光液中，所述的氧化锆浓度优选为0.04g/ml，氧化锆粒径优选为1μm；所述的氢氧化钠浓度优选为0.07g/ml。第二步，采用IC1000抛光垫作为化学机械抛光用抛光垫，修整抛光垫。第三步，对钇铝石榴石晶体进行化学机械抛光，能够达到2nm/min的材料去除率，加工1小时后获得表面粗糙度Ra小于1nm的YAG晶体表面。所述的机械抛光参数为：抛光压力1-4N/cm2，抛光盘转速40-100r/min，抛光液流量6-9ml/min。本专利技术效果和益处是：本专利技术可以达到相较传统化学机械抛光6倍的材料去除率，节省2-3小时加工时间，同时获得刻蚀后无明显损伤的低损伤表面。附图说明图1是经过氢氧化钠浸泡前后YAG晶体表面Al2p检测XPS对比图；(a)为氢氧化钠浸泡前；(b)为氢氧化钠浸泡后。图2是经过氢氧化钠浸泡前后YAG晶体表面O1s检测XPS对比图；(a)为氢氧化钠浸泡前；(b)为氢氧化钠浸泡后。图3是经过氢氧化钠浸泡前后YAG晶体表面Y3d检测XPS对比图；(a)为氢氧化钠浸泡前；(b)为氢氧化钠浸泡后。图4是不同浓度及种类添加剂在化学机械抛光液中分散性检测结果。图5是YAG晶体表面化学机械抛光前后显微照片；a)化学机械抛光前，b)化学机械抛光后(刻蚀后)。图6是YAG晶体经过化学机械抛光后的粗糙度检测图片。具体实施方式以下结合具体实施例对本本专利技术做进一步说明。本专利技术以高效抛光为目的，从磨料硬度出发，分析化学反应试剂对YAG表面的XPS检测结果和添加剂的分散效果，以实际加工效果确定化学机械抛光液成分及加工参数。具体包括以下步骤：1)确定选用1μm的氧化锆作为抛光液磨料。氢氧化钠作为化学反应试剂，浓度为0.07g/ml。图1-3为经过氢氧化钠浸泡前后YAG晶体表面检测XPS对比图。从图中可以看出经过氢氧化钠处理后的YAG晶体表面成分当中Al-O键发生了大幅度减小，说明氢氧化钠可以与YAG发生化学反应，并破坏YAG晶体表面的Al-O键，使YAG晶体表面性质更趋向于Y2O3的结构。Y2O3的硬度相比YAG晶体的硬度低，更有利于被去除。配制含有5％NaOH的氧化锆浊液(氧化锆粒径30nm)，加入化学反应试剂氢氧化钠后，测试浊液的分散性能。图4为不同浓度及种类的添加剂的Zeta电位及抛光液粒径检测结果。其中，编号2-5选用的添加剂分别为十二烷基苯磺酸钠(0.25g/L)、聚甲基丙烯酸纳(2g/L)、异丙醇(2g/L)、聚乙二醇20000(1g/L)，编号1作为空白对照。从图中可以看出，在未加入任何添加剂的浊液(编号1)中加入氢氧化钠溶液，溶液中的粒子团聚成3000nm左右。加入添加剂后，抛光液中的粒径有明显的减小，其中，加入0.25g/L的十二烷基苯磺酸钠的悬浊液分散效果最好，抛光液的粒径为900nm。加入2g/L的聚甲基丙烯酸纳，抛光液的粒径为1300nm。加入2g/L的异丙醇，抛光液的粒径为1490nm。加入1g/L聚乙二醇20000，抛光液的粒径为1490nm。上述结果表明，添加剂可以使抛光液中的磨料分散更为均匀，减小加工损伤，提升加工效率。2)选用IC1000作为化学机械抛光用抛光垫，通过金刚石修整器进行抛光垫修整。3)进行YAG晶体的化学机械抛光试验，抛光压力为2N/cm2，抛光盘转速60r/min，抛光液流量6ml/min。图5是YAG晶体表面化学机械抛光前后显微照片及刻蚀后显微照片。从图中可以看出，虽然相较抛光前表面(由薄膜砂纸精研磨制备)无明显变化，但是经过刻蚀后发现使用本专利技术的化学机械抛光方法经过刻蚀后无明显损伤。说明氧化锆作为比YAG晶体软的磨料有很好的降低表面加工损伤的效果。图6是YAG晶体经过化学机械抛光后的粗糙度检测图片。通过上述方法配置的化学机械抛光液，在IC1000抛光垫上，以规定的工艺参数进行化学机械抛光试验，可以以1.99nm/min的材料去除率，加工1小时即可获得表面粗糙度Ra小于1nm的YAG晶体表面。可以达到相较传统化学机械抛光6倍的材料去除率，节省2-3小时加工时间，同时获得刻蚀后无明显损伤的低损本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法，其特征在于，包含以下步骤：第一步，配制化学机械抛光液室温下，将磨料氧化锆、化学反应试剂氢氧化钠、添加剂加入去离子水中，超声震荡后得到化学机械抛光液，所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯酸纳、异丙醇、聚乙二醇20000的一种或两种以上组合物；化学机械抛光液中，所述的氧化锆浓度为0.04～0.1g/ml，氧化锆粒径为0.03‑1μm；所述的氢氧化钠浓度为0.03～0.07g/ml；所述的十二烷基苯磺酸钠浓度为0.25g/L，聚甲基丙烯酸纳浓度为2g/L，异丙醇浓度为2g/L，聚乙二醇20000浓度为1g/L；第二步，采用IC1000抛光垫作为化学机械抛光用抛光垫，修整抛光垫；第三步，对钇铝石榴石晶体进行化学机械抛光，能够达到2nm/min的材料去除率，加工1小时后获得表面粗糙度Ra小于1nm的YAG晶体表面。

【技术特征摘要】
1.一种钇铝石榴石晶体的高效化学机械抛光方法，其特征在于，包含以下步骤：第一步，配制化学机械抛光液室温下，将磨料氧化锆、化学反应试剂氢氧化钠、添加剂加入去离子水中，超声震荡后得到化学机械抛光液，所述的添加剂为十二烷基苯磺酸钠、聚甲基丙烯酸纳、异丙醇、聚乙二醇20000的一种或两种以上组合物；化学机械抛光液中，所述的氧化锆浓度为0.04～0.1g/ml，氧化锆粒径为0.03-1μm；所述的氢氧化钠浓度为0.03～0.07g/ml；所述的十二烷基苯磺酸钠浓度为0.25g/L，聚甲基丙烯酸纳浓度为2g/L，异丙醇浓度为2g/L，聚乙二醇20000浓度为1g/L；第二步，采用IC1000抛光垫作为化学机械抛光用抛光垫，修整抛光垫；第三步，对钇铝石榴石晶体进行化学机械抛光，能够达到2nm/mi...

【专利技术属性】
技术研发人员：金洙吉，安润莉，张自力，韩晓龙，康仁科，朱祥龙，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21