本发明专利技术公开了一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，包括玻璃毛细管(1)、质谱仪(2)、载玻片(3)和激光器(4)，所述载玻片(3)与移动支架相连，所述玻璃毛细管(1)和所述质谱仪(2)分别设置在所述载玻片(3)的两侧，所述玻璃毛细管(1)的后端与金属微电极相连，前端与所述质谱仪(2)的采样入口相对，在所述玻璃毛细管(1)中添加有喷雾溶剂，在所述载玻片(3)上滴加基质和样品，所述激光器(4)设置在所述载玻片(3)的上部，光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上。本发明专利技术纳米材料辅助激光解吸附离子化装置能实现复杂基质样品直接、高效质谱分析检测。
【技术实现步骤摘要】
一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置及样品检测方法
本专利技术涉及一种分析检测领域，特别是涉及一种用于复杂基质样品直接分析的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置及采用该装置进行的样品检测方法。
技术介绍
质谱技术由于其分析速度快、灵敏度高、选择性强等特点，是一种强有力的分析检测手段。质谱是一门操控和检测气态离子的科学，离子源是质谱仪的重要组成部分，离子化技术的创新大大拓展了质谱技术的应用领域。电喷雾离子源和基质辅助激光解吸附离子源这两种软电离源的提出和发展使质谱分析蛋白、核酸等生物大分子成为可能，具有里程碑意义，是到目前为止应用最为广泛的两种离子源。电喷雾离子源实验条件相对简单并且可以在大气压环境下工作，非常适合与液相色谱等分离手段联用，分析复杂基质下的混合样品。基质辅助激光解吸附离子源被成功应用于蛋白质、多肽、聚合物、脂质等大分子分析检测，具有快速、高通量、耐盐等特点，但是由于有机小分子基质在低分子量端的强干扰，不适用于分析小分子物质，而且必须要求真空环境。另外，对于这两种离子源以及其它常规商业离子源来说，都需要对实际样品进行复杂的萃取、净化等前处理或者色谱分离等过程，耗时耗力。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种方便、快速、灵敏度高，适用于多种复杂基质溶液样品的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置及采用该装置进行的样品检测方法。敞开式质谱分析成为质谱发展的一个重要方向，顾名思义，是指在敞开式环境，无需或仅需要简单样品前处理，便可以实验样品直接质谱分析检测。敞开式质谱分析最早是2004年由普渡大学Cooks教授提出。解吸附电喷雾离子化和实时直接分析提出最早、应用最广泛，是此类技术的代表，后来陆续发展了几十种敞开式离子化技术，均具备简单、快速的特点，大大节省了分析时间和成本。然而复杂基质干扰和离子抑制效应对大部分敞开式离子化技术来说仍然是个涵待解决的问题。激光解吸附离子化技术在抗基质干扰方面表现出优异的性能，将合适的纳米材料作为激光解吸附的基质，使该技术可以在敞开环境中分析检测小分子。另外，激光从基质中解吸附出来的大部分是中性分子，其数量数量远远大于离子的数量，因此二次离子化显得尤为重要，不仅可以拓宽分析物类型，还可以提高检测灵敏度。一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，包括玻璃毛细管、质谱仪、载玻片和激光器，所述载玻片与移动支架相连，所述玻璃毛细管和所述质谱仪分别设置在所述载玻片的两侧，所述玻璃毛细管的后端与金属微电极相连用于施加高电压，前端与所述质谱仪的采样入口相对，在所述玻璃毛细管中添加有喷雾溶剂，在所述载玻片上滴加基质和样品，所述激光器设置在所述载玻片的上部，光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上。本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其中，所述基质为海胆状W18O49乙醇分散液。本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其中，所述激光器为半导体激光器。本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其中，所述载玻片距离所述质谱仪的采样入口处的水平距离和竖直距离均为0.5cm。本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其中，所述玻璃毛细管的外径为1.5mm，内径为0.86mm，拉制后尖端直径为5-10μm。本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其中，所述玻璃毛细管的前端距离所述质谱仪的采样入口处的距离为1.5cm。采用本专利技术所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置进行样品检测的方法，包括如下步骤：首先将海胆状W18O49乙醇分散液滴加在载玻片上，再在其上滴加样品溶液，所述激光器采用的功率为7W，发射出的光斑面积为1cm2，波长为808nm；所述喷雾溶剂为体积比为1:1的甲醇和水，正离子模式喷雾电压2.5kV，负离子模式为-3.0kV；激光解吸附出来的中性分子或者中性分子和离子被玻璃毛细管纳升电喷雾产生的带电小液滴二次离子化，从而进入质谱仪进行检测。本专利技术所述的方法，其中，所述海胆状W18O49乙醇分散液通过水热法合成，制备方法如下：准确称取WCl6粉末0.6g到60mL乙醇溶液中，磁力搅拌溶液至浅蓝色，转移溶液到聚四氟乙烯衬底的高压反应釜中，180℃反应24h，产物分别用去离子水、无水乙醇洗涤三次，产率90％以上，最后用无水乙醇将产物稀释至10mL制成海胆状W18O49纳米材料分散液待用。本专利技术所述的方法，其中，所述样品溶液和所述海胆状W18O49乙醇分散液的添加量均为10μL。本专利技术纳米材料辅助激光解吸附离子化装置与现有技术不同之处在于：本专利技术公开了一种用于复杂基质样品直接分析的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置。首先将海胆状W18O49乙醇分散液滴加在载玻片上，再在其上滴加实际样品。将载玻片通过移动支架固定在质谱仪采样入口前面，调整激光器光源位置使光斑恰好能垂直辐射到基质和样品混合物，光斑面积大约1cm2，波长808nm，功率7W。玻璃毛细管纳升电喷雾喷针对齐指向质谱采样毛细管入口，喷雾溶剂为1:1的甲醇-水。激光解吸附出来的中性分子(和离子)被玻璃毛细管纳升电喷雾产生的带电小液滴二次离子化，从而进入质谱被检测到。本方法方便、快速、灵敏度高，适用于多种复杂基质溶液样品的直接质谱分析。本专利技术纳米材料辅助激光解吸附离子化装置能实现复杂基质样品直接、高效质谱分析检测。下面结合附图对本专利技术的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置作进一步说明。附图说明图1为本专利技术纳米材料辅助激光解吸附离子化装置的结构示意图；图2为海胆状W18O49和市售WO3的紫外-可见-近红外光谱图；图3为海胆状W18O49纳米材料的光-热特性曲线；图4为本专利技术正离子模式下检测洗手液中邻苯二甲酸二(2-乙基)己基酯质谱图；图5为本专利技术负离子模式下检测自来水中全氟辛烷磺酸质谱图。图中中英文对照表：Nano-ESI：纳升电喷雾离子化；Laser：激光；Abs：吸光度；Wavelength：波长；Temperature：温度；Time：时间；NormalizedIntensity：归一化强度。具体实施方式实施例1如图1所示，一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，包括玻璃毛细管1、质谱仪2、载玻片3和激光器4，载玻片3与移动支架相连，玻璃毛细管1和质谱仪2分别设置在载玻片3的两侧，玻璃毛细管1的后端与金属微电极相连用于施加高电压，前端与质谱仪2的采样入口相对，在玻璃毛细管1中添加有喷雾溶剂，在载玻片3上滴加基质和样品，激光器4设置在载玻片3的上部，光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上。基质为海胆状W18O49乙醇分散液，激光器4为半导体激光器4，载玻片3距离质谱仪2的采样入口处的水平距离和竖直距离均为0.5cm，玻璃毛细管1的外径为1.5mm，内径为0.86mm，拉制后尖端直径为5-10μm。玻璃毛细管1的前端距离质谱仪2的采样入口处的距离为1.5cm。质谱仪2为BrukeramaZon离子阱质谱仪(美国BrukerDalton公司)，扫描模式为全扫，扫描范围m/z100-600。实施例2采用本专利技术的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置进行样品检测的方法，包括如下步骤：首先将海胆状W18O49乙醇分散液滴加在载玻片3上，再在其上滴加样品溶液，激光器4采用的功率为7W，发射出的光斑面积为1cm2本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：包括玻璃毛细管(1)、质谱仪(2)、载玻片(3)和激光器(4)，所述载玻片(3)与移动支架相连，所述玻璃毛细管(1)和所述质谱仪(2)分别设置在所述载玻片(3)的两侧，所述玻璃毛细管(1)的后端与金属微电极相连，前端与所述质谱仪(2)的采样入口相对，在所述玻璃毛细管(1)中添加有喷雾溶剂，在所述载玻片(3)上滴加基质和样品，所述激光器(4)设置在所述载玻片(3)的上部，光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上。
【技术特征摘要】
1.一种纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：包括玻璃毛细管(1)、质谱仪(2)、载玻片(3)和激光器(4)，所述载玻片(3)与移动支架相连，所述玻璃毛细管(1)和所述质谱仪(2)分别设置在所述载玻片(3)的两侧，所述玻璃毛细管(1)的后端与金属微电极相连，前端与所述质谱仪(2)的采样入口相对，在所述玻璃毛细管(1)中添加有喷雾溶剂，在所述载玻片(3)上滴加基质和样品，所述激光器(4)设置在所述载玻片(3)的上部，光源位置设置在使发射出的光斑垂直辐射到基质和样品上。2.根据权利要求1所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：所述基质为海胆状W18O49乙醇分散液。3.根据权利要求2所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：所述激光器(4)为半导体激光器(4)。4.根据权利要求3所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：所述载玻片(3)距离所述质谱仪(2)的采样入口处的水平距离和竖直距离均为0.5cm。5.根据权利要求4所述的纳米材料辅助激光解吸附离子化装置，其特征在于：所述玻璃毛细管(1)的外径为1.5mm，内径为0.86mm，拉制后尖端直径为5-10μm。6.根据权利要求5所述的纳米材料辅助激光解吸附...
【专利技术属性】
技术研发人员：马强，吕悦广，白桦，孟宪双，郭项雨，王春，陈萌，黄雪梅，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11
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