一种纳米氧化铂粉体的制备方法技术

本发明专利技术属于催化技术领域，具体涉及一种纳米氧化铂粉体的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2‑5h，然后梯度降压静置4‑8h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1‑2h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2‑4h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30‑40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。本发明专利技术利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化铂粉体的制备方法
本专利技术属于催化
，具体涉及一种纳米氧化铂粉体的制备方法。
技术介绍
二氧化铂(PtO2)著名的多相Adams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种纳米氧化铂粉体的制备方法,解决了现有工艺中氧化铂易团聚的问题，利用电解与超声分别对氢氧化铂和氧化铂的钝化，利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2-5h，然后梯度降压静置4-8h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1-2h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2-4h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30-40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120-350g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2-6mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300-800r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10-13。所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50-400g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为500-1500r/min。所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的100-120％，搅拌的转速为300-500r/min。所述步骤3中的恒温静置的温度为40-50℃，压力为0.2-0.4MPa，所述梯度降压静置的程序如下：压力温度时间0.4-0.5MPa40-50℃20-30min0.2-0.25MPa20-30℃20-30min0.1-0.2MPa5-10℃30-50min0.09MPa0-3℃剩余时间所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为10-30℃。所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为10-30g/L。所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液，浓度为0.03-0.08mol/L，所述电解反应的温度为40-60℃，电流密度为500-1200mA/cm2。所述步骤6中的沉淀物在无水乙醇中的浓度为50-120g/L，超声洗涤的温度为50-70℃，频率为80-120kHz，烘干温度为90-120℃。步骤1将氯化铂加入蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液形成沉淀，得到氢氧化铂沉淀，采用缓慢滴加碱溶液的目的在于控制碱的加入量，确保沉淀完全产生，同时也能够防止氢氧化铂沉淀在碱溶液中形成碱性反应，重新溶解在水中；过滤后能够得到氢氧化铂沉淀。步骤2将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中，搅拌过程中形成稳定的悬浊液，然后加入冠醚，利用冠醚在无水乙醇中的可溶性，形成冠醚醇液；随着搅拌的进行，冠醚的中心空隙将氢氧化铂套牢，将氢氧化铂粒子固定在冠醚中心；此时的冠醚不仅起到良好的分散效果，将氢氧化铂形成分散，同时也能够形成框架结构，固定氢氧化铂粒子。步骤3将混合乙醇液进行恒温静置2-5h，通过恒温静置的方式将无水乙醇自由挥发，形成冠醚结构的结晶，在溶液底部形成晶型结构完整的晶种；梯度降压静置的方式能够提升无水乙醇的蒸发速度，加快结晶速度，同时采用梯度降压的方式能够增加晶体间隙，降低紧密性，为后续分散降低难度。步骤4采用球磨的方式进行恒温粉碎处理，能够将结晶的晶体细化，达到粉碎的目的。恒温球磨的方式能够在不损失晶体内乙醇的前提下将晶体碎化。步骤5将晶体放入电解池中电解反应，能够将冠醚结构破坏，裸露氢氧化铂沉淀，并且利用电解液本身的水将无水乙醇吸收，并降低氢氧化铂表面的羟基量，达到提升分散的效果，解决了团聚问题。步骤6放入无水乙醇中超声洗涤，能够利用乙醇将表面蒸馏水清洗，同时超声的离合能将氢氧化铂转化为氧化铂，并对氧化铂表面钝化，形成稳定的超声洗涤效果，也解决纳米氧化铂的团聚，烘干后得到纳米氧化铂粉体。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有工艺中氧化铂易团聚的问题，利用电解与超声分别对氢氧化铂和氧化铂的钝化，利用双钝化的方式确保氧化铂的纳米结构，且不团聚。2.本专利技术利用冠醚作为框架结构将氢氧化铂固化，达到分散的目的，从而达到纳米氧化铂的粒径分布均匀。具体实施方式结合详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种纳米氧化铂粉体的制备方法,包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2h，然后梯度降压静置4h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120g/L，搅拌速度为1000r/min。所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10。所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50g/L，所述搅拌分散的搅拌速度为500r/min。所述步骤2中的冠醚采用18-冠-6，所述冠醚的加入量是氢氧化铂摩尔量的100％，搅拌的转速为300r/min。所述步骤3中的恒温静置的温度为40℃，压力为0.2MPa，所述梯度降压静置的程序如下：压力温度时间0.4MPa40℃20min0.2MPa20℃20min0.1MPa5℃30min0.09MPa0℃剩余时间所述步骤4中的恒温球磨反应采用水浴球磨法，温度为10℃。所述步骤5中的晶体细粉在电解液中的浓度为10g/L。所述步骤5中的电解液采用氯化钠溶液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米氧化铂粉体的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2‑5h，然后梯度降压静置4‑8h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1‑2h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2‑4h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30‑40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化铂粉体的制备方法,其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将氯化铂加入至蒸馏水中搅拌至完全溶解，然后缓慢滴加碱溶液直至沉淀不再产生，过滤后洗涤得到氢氧化铂沉淀；步骤2，将氢氧化铂沉淀放入无水乙醇中搅拌分散均匀，然后加入冠醚搅拌直至完全溶解，得到混合乙醇液；步骤3，将混合乙醇液恒温静置2-5h，然后梯度降压静置4-8h，过滤得到晶体；步骤4，将晶体放入球磨装置内进行恒温球磨反应1-2h，得到晶体细粉；步骤5，将晶体细粉加入电解液中电解反应2-4h，过滤后得到沉淀物；步骤6，将沉淀物放入无水乙醇中超声洗涤30-40min，过滤烘干后得到纳米氧化铂粉体。2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的氯化铂在水中的浓度为120-350g/L，搅拌速度为1000-2000r/min。3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的缓慢滴加的速度为2-6mL/min，所述滴加过程伴随着搅拌，所述搅拌的转速为300-800r/min，所述碱溶液采用氢氧化钠、氢氧化钾或氨水，所述碱溶液的pH值为10-13。4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铂粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氢氧化铂沉淀在无水乙醇中的浓度为50-...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘士彦，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33